[发明专利]一种四乙基氢氧化铵的制备方法

说明书

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。通过电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；由原料四乙基铵盐制成四乙基氢氧化铵，该方法制备过程简单，反应温和、更安全，能耗少，氯离子杂质大幅下降，质量高，副产物处理简单，安全环保。

技术领域

本发明属于化合物制备领域，具体涉及一种四乙基氢氧化铵的制备方法。

背景技术

四乙基氢氧化铵(TEAH)是一种市场上常见的化学产品，用途广泛，主要用作模板剂、相转移催化剂以及石油工业脱杂质剂等。TEAH是推动有机合成、医药、石油等行业发展不可或缺的基础性中间体。

四乙基氢氧化铵是一种有机季铵碱，也是一种多用途的化学品，是硅橡胶、硅树脂和硅油等有机硅产品合成中的催化剂；广泛用于电子工业中，作为集成电路板的清洗、刻蚀、抛光试剂，也用于半导体微加工技术中的Si-SiO2界面各向异性腐蚀。此外也可用作相转移催化剂、分子筛合成的模板剂、清洗剂以及石油工业脱杂剂等。

通常不能得到纯的TEAOH，但TEAOH可以溶解在水中或者醇中。相对其他的无机碱，如KOH和NaOH，TEAOH更易溶解在有机溶剂中。

工业上常用的传统制备方法主要有：氧化银法、氢氧化钾法、电解法，新型的制备方法主要包括：离子交换法、有机酸四丁基铵盐电流分解法、离子膜法；另外还包括氢氧化钡、氢氧化钙、氧化银法等其他方法，其中，电解法能耗较高，并且其过程有副产物Cl2产生，离子交换树脂法转化率不高，同时伴随着大量废液排放，容易对环境造成危害；氧化银法生产成本较为昂贵，无法进行大规模工业化生产；膜电解法可制备出高纯度的季铵碱，但其生产过程能耗较高，难以实现节能降耗。

中国专利申请CN 108299209 A公开了一种利用膜集成技术制备并浓缩四乙基氢氧化铵的方法，将四乙基铵盐水溶液通入双极膜电渗析装置的料液室中，酸液室与碱液室中各通入纯水，极液室与缓冲液室分别通入硫酸溶液；在阳极板与阴极板上施加直流电场，料液室中的阳离子(CH3CH2)4N+透过阳离子交换膜进入碱室中，料液室中的阴离子X-通过阴离子交换膜进入缓冲室中；碱液室中，阳离子(CH3CH2)4N+与双极膜水解离产生的氢氧根离子结合生成四乙基氢氧化铵，经收集，再经膜蒸馏获得质量浓度为15-20％的四乙基氢氧化铵水溶液。本方法将双极膜电渗析和膜蒸馏技术进行集成，所制得的四乙基氢氧化铵水溶液浓度高，但是，工艺过程较为复杂，使用的材料较多，从生产成本的角度并不具有明显优势，因此，有必要对其进行改进以提高生产成本及效率。

发明内容

为克服以上技术问题，本发明提供了一种四乙基氢氧化铵的制备方法，该方法制备过程简单，反应温和、更安全，能耗少，氯离子杂质大幅下降，质量高，副产物处理简单，安全环保。

为实现以上目的，本发明提供的技术方案如下：

一种四乙基氢氧化铵的制备方法，包括以下步骤：

(1)准备电渗析设备：从阴极到阳极的组装结构如下：阴离子交换膜AM1、阳离子交换膜CM1、阴离子交换膜AM2、阳离子交换膜CM2，以此构成阴极室、产物室、料液室、酸液室、阳极室；

(2)分别加入五个隔室相应的溶液，打开循环，排除空气，调节流量，电解，并开通旁路的加料泵，加料，让各室溶液浓度稳定，温度保持在25-30℃；

(3)收集产物室中的产物，浓缩后即得四乙基氢氧化铵。

优选地，步骤(1)中，所述的阴极、阳极为铱钽涂层钛电极；

优选地，所述阴离子交换膜为AHT膜或ASV膜；

优选地，所述阴离子交换膜AM1为ASV膜；