[发明专利]一种合成溴化聚苯乙烯的方法有效
申请号: | 201911041247.7 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN110615862B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 汪静莉;潘兵波;谢滋东;袁东华;耿飞;陈健;夏震宇 | 申请(专利权)人: | 泰州百力化学股份有限公司 |
主分类号: | C08F12/08 | 分类号: | C08F12/08;C08F8/22 |
代理公司: | 江阴市扬子专利代理事务所(普通合伙) 32309 | 代理人: | 隋玲玲 |
地址: | 225400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 聚苯乙烯 方法 | ||
1.一种合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在四口烧瓶中加入聚苯乙烯的二氯乙烷溶液,采用氮气置换四口烧瓶中的空气;
(2)再向四口烧瓶中加入催化剂,降温至-5~20℃,后加入自由基抑制剂;
(3)滴加溴素2小时,溴素滴加结束后温度调至0~20℃,保温时间0.5~3小时;
(4)保温结束后加入少量的亚硫酸钠溶液破坏残留的溴素,再将有机层进行碱洗、水洗至中性,有机层滴加进入沸水中脱除溶剂,得到粗品,粗品干燥至恒重得到产品;
其中,步骤(1)中所述聚苯乙烯的二氯乙烷溶液的水分低于200ppm,步骤(2)和步骤(3)中均通入干燥氮气保护,步骤(2)中所述自由基抑制剂为二丁基羟基甲苯或2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物。
2.根据权利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:步骤(1)中所述聚苯乙烯的二氯乙烷溶液中聚苯乙烯的含量为5%。
3.根据权利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:步骤(2)中催化剂为三卤化铝、三卤化锑中的一种或两种,催化剂的加入量为以聚苯乙烯重量的1%~10%。
4.根据权利要求3所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:所述三卤化铝为三氯化铝或三溴化铝,三卤化锑为三氯化锑。
5.根据权利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:步骤(2)中所述温度为0℃。
6.根据权利要求1所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:所述步骤(3)具体为:滴加溴素时间为1小时,保温温度为10℃,保温时间为2小时。
7.根据权利要求1或6所述的合成溴化聚苯乙烯的方法,其特征在于:所述溴素的加入量为聚苯乙烯质量的4.3倍。
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