[发明专利]一种(S)-2;6-二氨基-4;5;6;7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸盐的碱析方法在审
| 申请号： | 201911041884.4 | 申请日： | 2019-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN110669024A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 任建强;张国祖;张涛;黄建龙 | 申请（专利权）人： | 福建福瑞明德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/60 | 分类号： | C07D277/60 |
| 代理公司： | 33254 杭州云睿专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 杨淑芳 |
| 地址： | 365000 福建*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氨基 氢苯 酒石酸盐 混合水溶液 析出 产品损失 反应溶剂 氢氧化钾 氢氧化钠 水作溶剂 质量水平 排放量 水用量 滴加 碱析 可溶 收率 沉淀 废水 环境保护 | ||
1.一种(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸的解析方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)将(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸盐加入水中；
(2)然后滴加氢氧化钠和氢氧化钾的混合水溶液，析出(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的沉淀；
其化学反应方程式如下：
2.根据权利要求1所述的(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸的解析方法，其特征在于所述步骤(1)中水的重量是(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸盐重量的2～5倍。
3.根据权利要求1所述的(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸的解析方法，其特征在于所述步骤(2)中氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液的量浓度是10％～50％；所述氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为(3：7)～(7：3)。
4.根据权利要求3所述的(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸的解析方法，其特征在于所述步骤(2)中氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液的量浓度是15％～30％；所述氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸的解析方法，其特征在于将(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸盐加入水中，升温65至80℃溶解，溶液用活性炭脱色、过滤，滤液降温至10至20℃，滴加氢氧化钠和氢氧化钾的混合水溶液，直至反应液pH值在12.0至14.0之间，析出(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的沉淀；
所述步骤(1)中水的重量是(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸盐重量的2～5倍；
所述步骤(2)中氢氧化钠与氢氧化钾的混合水溶液的量浓度是15％～30％；所述氢氧化钠与氢氧化钾的摩尔比为1：1。
6.根据权利要求5所述的(S)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑*L-酒石酸的解析方法，其特征在于将反应液pH值在12.0至13.0之间。
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