[发明专利]一种连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺

权利要求书

1.一种连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，以对二甲苯、烧碱、氧气为原料，以环烷酸钴为催化剂，其特征在于：采用对二甲苯、烧碱水溶液二相体系，在连续反应器中与氧气进行连续氧化反应，连续进料，连续采出反应体系中的水相，水相降温结晶离心分离出对甲基苯甲酸钠，经提纯、酸化、离心、减压蒸馏、切片后得到目标产物对甲基苯甲酸；所述离心的结晶母液作为水相再回到反应体系；其反应方程式为：

。

2.根据权利要求1所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：具体步骤包括：

(1)将对二甲苯、烧碱水溶液和催化剂环烷酸钴在混配釜中搅拌混合均匀得到料液，采用多相泵将料液打入连续氧化反应器，用泵循环经循环管道上的蒸汽加热器将料液加热至100-110℃，通入氧气进行连续催化氧化反应；

(2)反应液进入二相连续分离器，水相和有机相分离，水相经分离器出料口连续出料至结晶釜，有机相则返回到连续氧化反应器中继续参加反应；

(3)进入结晶釜的水相，降温至30℃，有对甲基苯甲酸钠结晶析出，离心，得到对甲基苯甲酸钠；将对甲基苯甲酸钠溶于水中，加盐酸酸化，对甲基苯甲酸从水中析出，离心、减压蒸馏，切片得到白色片状固体，为目标产物对甲基苯甲酸；

(4)所述离心的结晶母液作为水相再回到混配釜中，并补充烧碱水溶液、对二甲苯，经料液循环泵连续向氧化反应器进料，整个反应过程形成连续进料出料的过程。

3.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述烧碱水溶液中烧碱与水的质量比为32％。

4.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述对二甲苯与烧碱水溶液的体积比为2:1-2。

5.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述连续进料时进料流速为1-5m³/h。

6.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述连续催化氧化反应过程中的反应温度为110-140℃，反应压力为0.3-0.6MPa。

7.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述氧气与料液的混合步骤：多相泵将料液打入气液高效混合器与氧气混合均匀进行连续催化氧化反应，进入连续氧化反应器中继续反应。

8.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(1)中所述连续氧化反应器为连续管式反应器。

9.根据权利要求2所述的连续催化氧化制备对甲基苯甲酸的工艺，其特征在于：步骤(2)中所述进入二相连续分离器的反应液中对甲基苯甲酸钠占反应液的质量分数为20％，对甲基苯甲酸钠占反应液中烧碱水溶液的质量分数为40％。