[发明专利]一种4A分子筛复合材料的制备方法及吸附性能在审
申请号: | 201911043442.3 | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN110624507A | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 吴建华;冯涛 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/18;B01J20/30;C01B39/02 |
代理公司: | 11740 北京棘龙知识产权代理有限公司 | 代理人: | 戴丽伟 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 复合材料 制备 预处理 吸附性能 分散液 发明制备工艺 超声搅拌 分散均匀 规模生产 去离子水 含量比 混合液 甲基橙 吸附性 煅烧 消耗 研究 | ||
1.一种4A分子筛氧化石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将球形4A分子筛,研磨,并过200目筛,得到粉末状的分子筛;
2)在4A分子筛中加入去离子水和分析纯的盐酸,搅拌,过滤,去离子水洗涤,烘干,200℃煅烧,得到改性的4A分子筛粉末;
3)取一定量Hummer法制备的的氧化石墨烯,加入去离子水,超声分散,制得氧化石墨烯悬浮分散液;
4)将得到的4A分子筛悬浮液,持续搅拌,逐滴加入氧化石墨烯分散液,避免溶液稠粘,期间不断搅拌和加热蒸发水溶液;
5)将得到的混合溶液在110℃热处理6h,烘干,放入马弗炉350℃煅烧2h,研磨,得到氧化石墨烯/4A分子筛复合材料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/4A分子筛的制备方法,其特征在于:步骤一中4A分子筛颗粒细度为200目(74μm以下)。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯4A分子筛复合材料特征在于,步骤二中所使用的酸溶液为分析纯盐酸,浓度为0.1—0.2mol/L。4A分子筛浸泡在盐酸溶液时间为24h。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯4A分子筛复合材料特征在于,步骤三中氧化石墨烯为Hummer法制备,其分散液的浓度为1—2mg/mL。氧化石墨烯与4A分子筛质量比为1:10--50。氧化石墨烯分散液超声时间为30min,超声功率为200--400W,功率显示40%,温度为26℃,超声频率为40kHz。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯4A分子筛复合材料特征在于,步骤一和步骤二中经过预处理的4A分子筛与去离子水用量之比为1:20—50mL.4A分子筛分散液的搅拌速率为200—300r/min,搅拌时间为1h。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯4A分子筛复合材料特征在于,步骤四中将超声分散好的氧化石墨烯分散液加入4A分子筛溶液过程中,滴加速度为1--3滴/s,期间搅拌速度为200—300r/min,加热温度为50℃,不断蒸发水溶液,充分反应1--3h。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯4A分子筛复合材料特征在于,步骤五中充分反应后,静置30—60min,过滤,洗涤,110℃热处理6h,烘干,马弗炉煅烧温度为350℃,时间为2h。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯4A分子筛复合材料特征在于,以上洗涤溶液为去离子水,反复洗涤,直到pH为7。
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