[发明专利]一种超细硬质合金的烧结方法

说明书

本发明公开了超细硬质合金的烧结方法，包括以下步骤：将WC粉末、Co粉、抑制剂和成型剂进行配料后，湿磨，湿磨后进行干燥，然后压制成压坯；将压坯在H₂气氛下、升温至烧结温度，然后在氩气气氛下，进行保温烧结；烧结完毕后，在带电、保压的条件下，以第一阶降温速率，降温至第一阶温度，保温；接着以第二阶降温速度，降温至第二阶温度，保温；在接着以第三阶降温速率，降温至第三节阶温度；然后断电快冷至50℃以下，得到硬质合金。本发明的方法适当降低烧结温度，保温保压后，在带电、压力下采用分步骤、台阶式慢冷工艺，可减少超细硬质合金晶粒异常长大的几率，提高微观结构的均匀性，提升合金的断裂韧性及使用稳定性。

技术领域

本发明属于粉末冶金领域中硬质合金的生产方法，特别涉及一种超细硬质合金的烧结方法。

背景技术

超细硬质合金是指WC平均晶粒度在0.2～0.5μm的硬质合金材料，相比传统WC-Co硬质合金，超细硬质合金具有高强度、高硬度的“双高”力学特性，满足了现代工业中一些难加工材料的加工需求，是硬质合金行业的重要研发和发展方向之一。但是，要制备超细硬质合金，需要WC原始粉末也达到超细级别，超细WC粉末比表面积大、活性高、晶粒生长驱动力大，即使添加抑制剂后，超细WC粉末在烧结过程也容易非正常长大。众所周知，材料的性能取决于其微观组织结构，要制备高性能超细硬质合金，烧结后其微观组织结构必须是WC晶粒在微米级、分布窄，微观缺陷少。值得注意的是，超细WC粉末因活性高，容易吸附一些杂质元素，烧结后很容易形成微观缺陷，降低微观组织结构均匀性及力学性能。烧结是制备高性能超细硬质合金最关键的一环，因此，选择合适的烧结工艺就显得至关重要。

此外，现行的硬质合金烧结工艺主要为低压烧结，保温烧结后均采用快速冷却，这种工艺很容易导致小直径(D≤Ф6mm)超细硬质合金挤压棒弯曲，导致产品一次合格率偏低，既影响生产周期又增加生产成本。专利《一种硬质合金挤压棒材的烧结工艺》(CN102921948A)也提供了一种阶段烧结方法，保压与保温同时结束并开始冷却。在炉内充满高压氩气的条件下，自然冷却到900℃，然后在300分钟左右从900℃快冷至50℃以下。该方法有效地提高细径D≤Ф6mm硬质合金挤压棒材的弯曲合格率。虽然该方法在保压与保温结束后是从1410℃的高温直接断电自然冷却，冷却速率是非常快的，尤其是1410℃～1320℃之间，降温速率甚至会超过5℃/min，而且各阶段的冷却速率不可控。棒材的弯曲变形的主要原因是收缩不均引起的，降温速率过快会导致内外收缩不均，导致弯曲变形。所以说该方法并不能很好地解决细径D≤Ф6mm硬质合金挤压棒材的弯曲问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种采用台阶式降温的超细硬质合金的烧结方法，解决冷却过程中，合金内外收缩的不均匀性的问题。

本发明这种超细硬质合金的烧结方法，包括以下步骤：

1)压坯的制备：将WC粉末、Co粉、抑制剂和成型剂进行配料后，湿磨，湿磨后进行干燥，然后压制成压坯；

2)烧结：将步骤1)中压坯在H₂气氛下、升温至第一段温度，进行去成型剂烧结，接着在真空条件下，进行第二段升温，升温至第二段温度后，改变升温速率，进行第三段升温，升温至烧结温度后，在氩气气氛下，进行保温烧结；

3)降温：烧结完毕后，在带电、保压的条件下，以第一阶降温速率，降温至第一阶温度，保温；接着以第二阶降温速度，降温至第二阶温度，保温；在接着以第三阶降温速率，降温至第三节阶温度；然后断电快冷至50℃以下，得到硬质合金。

所述步骤1)中，WC粉末的晶粒度为0.2～0.5μm；抑制剂为VC和Cr₂C₃复合抑制剂；成型剂为石蜡或者PEG；硬质合金原料的质量百分比为：Co含量为3.0～12.0wt.％，VC和Cr₂C₃的含量分别为0.2～0.55wt.％和0.4～1.0wt.％；成型剂的含量为2.0～2.1wt.％，余量为WC粉末。