[发明专利]一种苯偶姻的连续合成方法

说明书

本发明涉及一种苯偶姻的连续合成方法，步骤如下：步骤一：将碱性试剂溶于水中，然后加入催化剂维生素B1，作为催化剂溶液；步骤二：将苯甲醛与步骤一中溶液分为两路，同时通过泵打入连续性反应器中进行反应；步骤三：将连续性反应器的反应温度设为60‑90℃，流出时间设为20‑30分钟，即可连续合成苯偶姻，得到固液混合物，冷却到0℃，然后固液分离出固体，即为苯偶姻。本方法能够连续反应，且工艺流程简便，废液少80％以上，成本低。

技术领域

本发明属于化合物合成技术领域，尤其是一种苯偶姻的连续合成方法。

背景技术

苯偶姻的分子式为C₁₄H₁₂O₂，cas号为：119-53-9。可以用于光敏涂料、粘合剂的有机合成原料，用于制造联苯酰，用于光敏树脂的印刷凸版、感光油墨、光固化玻璃制品等，还可以用于医药中间体等，是一种重要的有机合成产品。

苯偶姻的经典合成方法是由苯甲醛为原料，甲醇或乙醇溶液为反应溶剂，氰化钠或氰化钾作为催化剂，苯甲醛进行双分子缩合反应而生成。但是氰化钠或者氰化钾为剧毒，试验危险性大、污染严重，所以大家开始选VB₁作为催化剂进行研究。2001年《大学化学》第16卷第3期公开了张功成等人用维生素B₁和氢氧化钠为催化剂，在乙醇溶液中低温混合条件下，合成了苯偶姻。2002年《化学通报》第1期公开了王爱丽等人用维生素B₁和氢氧化钠为催化剂，在乙醇溶液中低温混合条件下，合成了苯偶姻。2004年《华北煤炭医学院学报》第6卷第5期公开了娄桂芹等人用维生素B₁和氢氧化钠为催化剂，用粗品苯甲醛在乙醇溶液中低温混合条件下，合成了苯偶姻。2004年《包装工程》第25卷第6期公开了傅敏等人用超声波法，用维生素B₁和氢氧化钠为催化剂，在乙醇溶液中低温混合条件下，合成了苯偶姻。2008年《湖北民族学院学报(自然科学版)》第26卷第2期公开了贾晓红等人以溴化十二烷基二甲基苄基铵为相转移催化剂，VB₁为催化剂冰浴下合成了苯偶姻。2009年《精细化工中间体》第39卷第6期公开了陈益民等人用不同取代基的噻唑盐和氢氧化钠作为催化剂，乙醇溶液中合成了苯偶姻。2015年《化工管理》第33期公开了杨博琼利用微波辐射条件下VB₁为催化剂合成了苯偶姻。2016年《广州化工》第44卷第21期公开了成乐琴等人用碳酸钠为碱性试剂，VB₁为催化剂合成了苯偶姻。但是都存在着不能连续生产，且为提高“互不相溶”、“易分层”物料的溶解性增加助溶剂和相转移催化剂，引入了更多异物，提高了成本，利用大量的有机溶剂，带来了大量的废液需要处理。

通过检索，尚未发现与本发明专利申请相关的专利公开文献。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种苯偶姻的连续合成方法，该方法能够连续反应，且工艺流程简便，废液少80％以上，成本低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种苯偶姻的连续合成方法，步骤如下：

步骤一：将碱性试剂溶于水中，然后加入催化剂维生素B1，作为催化剂溶液；

步骤二：将苯甲醛与步骤一中溶液分为两路，同时通过泵打入连续性反应器中进行反应；

步骤三：将连续性反应器的反应温度设为60-90℃，流出时间设为20-30分钟，即可连续合成苯偶姻，得到固液混合物，冷却到0℃，然后固液分离出固体，即为苯偶姻；

其中，所述苯甲醛：维生素B1：碱性试剂：水的比例mL：g：g：g为180-200：30-35：10-14：200-240。

而且，所述碱性试剂为碳酸钠、碳酸钾。

而且，所述连续性反应器选用微通道反应器。