[发明专利]一种磷酸酯制备设备及其制备方法

说明书

本发明涉及一种磷酸酯制备设备及其制备方法，本发明设备包括多级酯化反应单元、脱醇装置、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置，多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置的原料送出口连接，洗气装置的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置的混合物输出口并联；脱醇装置的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。本发明利用洗气装置回收氯化氢挥发时夹带的未反应一元醇，工业盐酸水吸收氯化氢挥发时夹带吸收液中的三氯氧磷，然后利用工业水吸收挥发的氯化氢，从而能制备工业级合格副产盐酸，不仅减少了对原料的浪费，还降低了废气、废水和固废的产量。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种磷酸酯制备设备及其制备方法。

背景技术

磷酸酯可用作稀有金属的萃取剂、溶剂、氯化橡胶和聚氯乙烯的增塑剂及工业消泡剂。

传统氧磷与一元醇反应制备磷酸酯的制备方法均是采用酯化工段、加碱中和、脱醇工段和精馏分离工段，其通常是从反应温度、反应混合方式、反应时间、及使用原料磷酸酯与一元醇的比例及反应热转移等方面对方法进行改进，但上述改进方法在反应中的问题是形成了氯化氢，因此必须迅速和完全从反应混合物料中去除氯化氢，避免将形成的酯酸解。

常规去除氯化氢所采用的措施是在减压和提高温度下将三氯氧磷与一元醇反应，从而使反应混合物连续的去除氯化氢，但上述反应方法存在以下不足：

(一)若除去氯化氢使用温度高，气化冷凝后的氯化氢又会被一元醇吸收，并回收一元醇参与二次酯化反应，从而影响了反应转化率；使用提高温度除去氯化氢又造成一定量高沸磷酸产生，使反应物料在蒸馏时会引起高温分解，同样不利于制备磷酸酯生产，导致相当量的一元醇损失。

(二)采用碱中和反应，使混合物料中的氯化氢和磷酸用溶剂吸收，尽管使用碱中和反应避免了反应产物的酸解，但是反应混合物的中和增加了中和碱的费用，同时还产生大量废水，废水的达标处理增加了生产成本，还产生了固废，造成了严重的污染。

(三)由于一元醇在水中有一定溶解度，中和的水中残留了部分一元醇，带来了原料的损失。

发明内容

本申请人针对上述现有问题，进行了研究改进，提供一种磷酸酯制备设备及其制备方法，利用本发明方法及设备能在磷酸酯制备过程中除去氯化氢，且不存在对磷酸酯的酸解、不损失一元醇、不丢弃额外原料，其不仅能去除反应热，便于连续控制酯化的反应生产，同时还能保证过量一元醇回收率，减少有机排放，提高产品收率，降低原料成本及能耗。

本发明所采用的技术方案如下：

一种磷酸酯制备设备，包括多级酯化反应单元、脱醇装置、用于回收氯化氢与一元醇的洗气装置，所述多级酯化反应单元由按序布置多个酯化反应单元互相串联；其中位于首部的一个酯化反应单元的原料输入口与洗气装置的原料送出口连接，所述洗气装置的混合物输入口用于与各酯化反应单元及脱醇装置的混合物输出口并联；所述脱醇装置的原料输入口与位于尾部的一个酯化反应单元连接。

其进一步技术方案在于：

还包括用于制作产品的产品精制装置及用于制备工业级盐酸的制酸装置，所述制酸装置的原料输入口与洗气装置的原料输出口连接，所述产品精制装置的原料输入口与脱醇装置的原料输入口连接；

所述多级酯化反应单元包括一级酯化反应单元、二级酯化反应单元及三级酯化反应单元；

所述一级酯化反应单元和二级酯化反应单元均由若干个互为串联的特征反应单元构成；

所述三级酯化反应单元包括一个特征反应单元及若干个特征反应闪蒸脱酸单元，其中特征反应单元的的原料输出口形成多个支路并与各特征反应闪蒸脱酸单元的原料输入口连接。

所述特征反应单元的具体结构如下：