[发明专利]一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法

说明书

本发明涉及光电子材料技术领域，公开了一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，包括如下步骤：（1）多晶原料的制备：将碳酸锂和氧化铌原料混合烧结后压块破碎，得到多晶原料；（2）晶体的生长：将多晶原料放入位于多层温场中的铂金坩埚内，采用提拉法进行晶体生长，经过引晶、缩颈、放肩、收肩、等径生长、拉脱后得到多畴晶体；（3）晶体的退火和极化：将多畴晶体埋入多晶原料中，进行退火和极化，得到所述8英寸铌酸锂晶体。本发明晶体生长过程中采用多层温场，保证温场均匀无突变，避免晶体多晶和开裂，晶体生长更容易控制；采用埋粉法退火极化，晶体不易开裂；制备多晶原料时进行多次混合烧料，可以确保晶体居里温度稳定。

技术领域

本发明涉及光电子材料技术领域，尤其是涉及一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法。

背景技术

铌酸锂单晶是一种优良的多功能人工晶体，它是已知居里温度最高的和自发极化最大的铁电体，并且表现出了融电、光、非线性等性能于一身的特性，是不可多得的、应用广泛的人工晶体，具有良好的压电性能、非线性光学性能、电光及光折变性能等，可用来制作各种不同功能器件，诸如：声表面波器件、红外探测器、激光调制器、光学开关、光参量振荡器、集成光学元件、高频宽带滤波器、高频高温换能器、微声器件、激光倍频器、自倍频激光器、光折变器件等。由于铌酸锂晶体应用范围广，用量大，世界上铌酸锂的生产已经具有了很大的规模，每年的产量以百吨计。其中产量最大、应用范围最广的就是制造声表面波(SAW)和体波器件(BAW)，是IT产业新型电子器件发展不可或缺的功能材料。

普通铌酸锂晶体多为3-6英寸晶棒，而随着IT器件的半导体平面工艺的进一步集成、器件频率的进一步提高，要求晶片在大尺寸高精度的平面工艺设备上流片，随即对铌酸锂的晶棒直径提出了更高的要求，而八英寸声表面波级单晶棒与普通常规晶棒相比尺寸更大，比常规晶片更能适应国际市场的最新需求。

现有技术中一般使用提拉法制备铌酸锂晶体，例如，一种在中国专利文献上公开的“Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体的制备方法”，其公告号CN101892523A，方法如下：称取ZrO₂、RuO₂、Fe₂O₃、Nb₂O₅和Li₂CO₃，然后混合，得到混合物；将混合物烘干后放入铂坩埚，然后在750℃煅烧3小时，再在1150℃烧结4小时，再将铂坩埚放入中频炉内，然后在提拉速度为0.5～1.8mm/h、轴向温度梯度为40～50℃/cm、旋转速度为15～25r/min的条件下提拉，即得Zr、Ru、Fe三掺杂的铌酸锂晶体。

但现有技术中的方法仅适用于制备3-6英寸晶体，用此方法生产8英寸晶体时，由于晶体直径变大，晶体生长过程中结晶量过大，熔体重量变化过快，也引起整个晶体生长的温度梯度变化过快，容易造成晶体多晶和开裂；同时由于原生的同成分铌酸锂晶体为多畴结构，需要在居里温度附近使晶体单畴化，由于晶体直径的增加，相对晶体每个部位所处的温度差距也有所增加，加大了退火极化的难度，容易出现极化不均匀的现象，如果电流过大还有可能出现开裂现象。因此为适应市场的需求，作为生产企业急需研发一种新型的能批量加工且能保证精度的8英寸铌酸锂晶体加工工艺来实现产品质量的可控和易控。

发明内容

本发明是为了克服使用现有技术中的方法生产8英寸铌酸锂晶体时，由于晶体直径变大，晶体生长过程中结晶量过大，熔体重量变化过快，也引起整个晶体生长的温度梯度变化过快，容易造成晶体多晶和开裂；同时由于晶体直径的增加，相对晶体每个部位所处的温度差距也有所增加，加大了退火极化的难度，容易出现极化不均匀的现象，如果电流过大还有可能出现开裂现象的问题，提供一种8英寸铌酸锂晶体的生产方法，通过在生长装置中设置多层温场，保证整个晶体生长过程中温场均匀无突变，并且采用埋粉法退火极化，可以有效避免晶体开裂，得到极化完全的八英寸大尺寸合格铌酸锂单晶。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：