[发明专利]一种蒙脱石吸附力测定方法

权利要求书

1.一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用高效液相色谱法测定蒙脱石吸附硫酸小檗碱的量，其步骤为：配制浓度为1.5%~2.5%的硫酸小檗碱标准溶液，取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.15~0.25g，定量加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液，定量加入硫酸小檗碱标准溶液，使蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值控制在0.8~1.2，让过量的硫酸小檗碱被蒙脱石充分吸附，用高效液相色谱法测定剩余的硫酸小檗碱，然后计算出蒙脱石的吸附力。

2.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：用硫酸小檗碱测定蒙脱石吸附力。

3.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：蒙脱石取样量与硫酸小檗碱加入量的比值为1。

4.根据权利要求1本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：高效液相色谱法测定硫酸小檗碱，其色谱条件与系统适用性为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-用磷酸调整pH值为3.0~4.0的0.02~0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液=20~40﹕80~60为流动相，或以乙腈-每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g~0.2g的0.1%~0.2%的磷酸溶液=40~60﹕60~40为流动相，或以乙腈-磷酸盐缓冲液溶液=40~60﹕60~40为流动相，磷酸盐缓冲液溶液的配制方法为0.05mol/l磷酸二氢钾：0.05mol/l的庚烷磺酸钠=1﹕1，含以0.2%三乙胺，用磷酸调整pH值为3.0~4.0，或以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水=34﹕1﹕1﹕64为流动相，检测波长为230~420nm，理论板数按小檗碱峰计算应不低于3000。

5.根据权利要求4本发明所述的一种蒙脱石吸附力测定方法，其特征在于：

1） 配制浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液：取含量已知的硫酸小檗碱约2.0g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量，水浴上加热使溶解，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，得浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液；

2） 吸附力测定：

照高效液相色谱法《中国药典》2015年版四部通则0512试验

色谱条件与系统适用性 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-用磷酸调整pH值为3.0的0.05mol/l的磷酸二氢钾溶液=25﹕75为流动相，或以乙腈-每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g的0.1%的磷酸溶液=50﹕50为流动相，或以乙腈-磷酸盐缓冲液溶液=40﹕60为流动相，其中磷酸盐缓冲液溶液的配制方法为0.05mol/l磷酸二氢钾：0.05mol/l的庚烷磺酸钠=1﹕1，含以0.2%三乙胺，用磷酸调整pH值为3.0，或以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水=34﹕1﹕1﹕64为流动相，检测波长为265nm或350nm，理论板数按小檗碱峰计算应不低于3000；

对照品溶液的制备：取硫酸小檗碱标准品，精密称定，用甲醇或流动相配制成每1ml含硫酸小檗碱20μg/ml的对照品溶液；

供试品溶液制备：取粒度小于45μm的蒙脱石细粉0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入pH值为6.8的磷酸盐缓冲液10ml，摇匀，再精密加入浓度为2.0%的硫酸小檗碱标准溶液10ml，置37℃水浴中，振摇1小时，滤过，精密量取续滤液10ml，置250ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。