[发明专利]一种检测生物样品中微量无机元素的样品前处理方法在审
申请号: | 201911046641.X | 申请日: | 2019-10-30 |
公开(公告)号: | CN110887724A | 公开(公告)日: | 2020-03-17 |
发明(设计)人: | 张源;罗文鸿;林哲绚;李慧;罗红军 | 申请(专利权)人: | 汕头大学医学院 |
主分类号: | G01N1/44 | 分类号: | G01N1/44;G01N1/38;G01N21/31;G01N21/73 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 孙凤侠 |
地址: | 515000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 生物 样品 微量 无机 元素 处理 方法 | ||
本发明公开了一种检测生物样品中微量无机元素的样品前处理方法。包括如下步骤:将待检测的液体生物样品在低于溶剂沸点的温度条件下烘干成块状;或将待测的固体生物样品在101~105℃温度条件下烘干至微焦状态;然后加入65%硝酸,在80~82℃条件下密封消解40~50min;最后在同样温度条件下,再加入30%双氧水,密封消解5~10min,冷却后即可得到消解液。本发明所述方法通过先低温烘干,再加入硝酸低温消解,最后再加入双氧水;上述处理不仅减少了硝酸的用量,避免了酸污染,降低了处理成本;同时还充分发挥了硝酸和双氧水的消解能力;得到的消解液澄清透明,其中的酸浓度较低,无需赶酸,降低了分析物的损失,且消解液空白值低,还可同时处理大批量样品。
技术领域
本发明涉及生物样品中微量元素的检测技术领域,更具体地,涉及一种检测生物样品中微量无机元素的样品前处理方法。
背景技术
目前生物样品的前处理方法主要包括灰化法和湿法消解法。灰化法是利用高温除去样品中的含碳有机物,剩余的灰分用稀酸溶解为样品待测溶液。由于灰化温度一般为500~600℃,故处理样品时,如汞、铅、镉、锡、砷、硒等易挥发元素损失严重。
湿法消解,又叫湿法消化,是用各种具有氧化性的浓酸或其混酸在加热或加压条件下破坏样品中的有机物。传统的湿法消解由于装置不同主要又分两种:1)微波消解法。微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种浓酸或混酸)和试样,从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解。然而即使温度升到2000℃,生物样品中的物质仍然消解不够彻底,致使造成测定结果偏低。由于生物样品含有大量的有机质,微波消解时会产生大量的气体,使密闭容器内产生压力过大,以致超出正常的控制压力而失去微波自动控制加热的能力,造成压力过大甚至消解器产生爆炸的危险;而且所需要的设备价格昂贵,且不适用于大批量样本的同时处理。2)加热板消解法。此方法是将样品置于敞口的容器内加入浓酸液,通过加热到一定的温度使其消解。对于含大量有机物的生物样品,特别是脂肪和纤维素含量高的样品,加热消解时易产生大量泡沫,容易造成被测组分的损失。酸雾的挥发不但危害人的健康,还可能导致样品的污染和元素的丢失。传统的湿法消解法不能大批量同时处理样品,且耗酸量较大,仍需高温加热(大于200℃),难使溶液澄清,易造成环境污染和元素损失(如:Ni),对于部分元素(如:Zn)可能容易被污染。消解完后,由于采用的酸量较大,必须作赶酸处理,不仅增加了分析步骤,而且容易导致分析物损失,还会提高空白值;混酸中的高氯酸和硫酸会对石墨炉原子吸收带来光谱干扰,氯离子会对质谱测定砷带来分子质量干扰,以及硫酸根离子在质谱测定时会在锥上产生沉积,造成记忆效应。
因此,为了准确、简单的检测生物样品中的微量无机元素,有必要对上述样品前处理过程进行改进。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的检测生物样品中的微量无机元素时,生物样品前处理方法中存在的酸的用量较大、操作复杂(必须进行赶酸处理)、分析物元素损失较大、检测空白值高等缺陷和不足,提供一种检测生物样品中微量无机元素的样品前处理方法。本发明所述样品前处理方法通过先将待检测的生物样品(全血、血清、动物组织、细胞、毛发、指甲、胎粪、中草药、陆地植物及海洋生物等等)采用低温烘干,然后在低温条件下,加入少量硝酸进行消解,最后再加入少量双氧水消解,即可得到澄清透明的消解液,经稀释后即可进行检测。所述方法不仅可保证生物样品在较少硝酸用量的情况下消解完全,且无须进行赶酸处理、分析物元素的损失极少、样品空白值交底,可同时处理大批量样品。
本发明的上述目的是通过以下方案予以实现的:
一种检测生物样品中微量无机元素的样品前处理方法,包括如下步骤:将待检测的液体生物样品在低于溶剂沸点的温度条件下烘干成块状;或将待测的固体生物样品在101~105℃温度条件下烘干至微焦状态;然后加入质量浓度65%硝酸,在80~82℃条件下密封消解40~50min;最后在同样温度条件下,再加入质量浓度30%双氧水,密封消解5~10min,冷却后即可得到澄清透明的消解液。
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