[发明专利]一种饱和脂肪酸结晶助剂及其制备方法

说明书

本发明涉及一种饱和脂肪酸结晶助剂及其制备方法，是将纳米SiO₂首先采用3‑氨丙基三乙氧基硅烷改性，再进行超声处理，超声处理后加入长链二元酸进行改性制得的。本发明所制备结晶助剂能够有效结晶出饱和脂肪酸，避免不饱和脂肪酸结晶，实现二者的有效分离。

技术领域

本发明属于脂肪酸技术领域，具体涉及一种饱和脂肪酸结晶助剂及其制备方法。

背景技术

植物油脂肪酸一般是同时含有饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的混合脂肪酸，目前常见的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸分离的方法有分子蒸馏法、冷冻压榨法、溶剂冷冻分离法、吸附分离法、超临界流体萃取法等。

为了除去饱和脂肪酸，传统方法是将混合脂肪酸直接冷冻，促使饱和脂肪酸结晶，然后分离除去。但是，饱和脂肪酸在低温下容易定向析出结晶并形成三维网状结构，网状结构的间隙包裹了大量液体，使得固液分离非常困难，一般需要较大的压力差。有时这种网状结构可以贯穿液体所占空间大部分区域。在较大的压力差下分离时，网状结构逐渐破坏，分散成非常细小的结晶颗粒，容易堵塞过滤介质，造成分离困难。

CN105316107A公开了一种茶叶籽油中油酸和亚油酸的分离方法，是将茶叶籽油皂化酸化制得混合脂肪酸，溶剂冷冻结晶预处理去除饱和脂肪酸。但是溶剂冷冻分离法在冷冻和回收溶剂时的能耗较大，而且有机溶剂的挥发性较强，对设备、生产环境和操作要求较高。

CN103074158A公开了一种不饱和脂肪酸分离方法，首先将含不饱和脂肪酸的混合脂肪酸在0～-5℃的低温进行冷冻、结晶，并进行过滤分离；然后将分离得到的液体产物在0～-5℃的低温下采用吸油材料进行吸附；最后将吸附后得到的产物在0～-5℃的低温下进行不同转速梯度离心，离心后得到高浓度的不饱和脂肪酸。该方法直接进行冷冻结晶，如果要满足一定的结晶要求耗时会很长，并且滤液需要进行后续分离过程，结晶工艺复杂。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种饱和脂肪酸结晶助剂及其制备方法。本发明采用3-氨丙基三乙氧基硅烷和长链二元酸对纳米SiO₂进行改性制得，所制备结晶助剂能够有效结晶出饱和脂肪酸，避免不饱和脂肪酸的结晶，实现二者的有效分离。

本发明提供的饱和脂肪酸结晶助剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将纳米SiO₂溶解于乙醇水溶液中，制得分散液；

（2）在分散液中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，调节pH为弱酸性，进行加热反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥得到固体物；

（3）在固体物中加入乙醇水溶液，进行超声处理；

（4）超声处理后加入长链二元酸，进行搅拌反应，反应完成后过滤、洗涤、干燥后，得到结晶助剂。

本发明中，步骤（1）所述纳米SiO₂的平均粒径为20-100nm，优选20-50nm。乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为0.5:1-1.5:1，优选1:1-1.2:1。纳米SiO₂与乙醇水溶液的质量体积比为0.02:1-0.5:1（g:mL），优选0.05:1-0.1:1（g:mL）。

本发明中，步骤（2）所述3-氨丙基三乙氧基硅烷的加入量为纳米SiO₂的质量的5%-15%，优选8%-15%。

本发明中，步骤（2）所述调节pH为弱酸性，具体为5.5-6.5，优选5.5-6.0。

本发明中，步骤（2）所述加热反应温度为60-80℃，优选70-80℃，反应时间为1-6h，优选2-5h。

本发明，步骤（2）所述过滤采用抽滤、离心等过滤方式。洗涤采用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤多次主要去除游离的反应物。干燥温度为80-100℃，干燥时间为2-6h。