[发明专利]一种葡萄糖制果糖催化剂及其合成方法在审
申请号: | 201911048436.7 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN112742479A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 张通;白毓黎;白富栋;李澜鹏;彭绍忠;乔凯 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07H3/02;C07H1/00 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 葡萄糖 果糖 催化剂 及其 合成 方法 | ||
1.一种葡萄糖制果糖催化剂的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将FeCl3·6H2O和MCl2溶于乙二醇中,加入醋酸钠反应,随后进行水热反应,得到的MFe2O4粒子通过磁性回收,洗涤、干燥,其中M=Zn或Co;(2)将MFe2O4粒子与ZIFs母液混合,进行搅拌反应,产物粒子经磁性分离,洗涤、干燥,得到MFe2O4@ZIFs核壳催化剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)将FeCl3溶于乙二醇中,FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.1-0.3mol/L,优选0.2-0.25mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中MCl2与FeCl3·6H2O的摩尔比为1:1-4,优选1:2-3。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中醋酸钠与氯化铁的摩尔比为5-10:1,优选6-7:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)加入醋酸钠后在300-500r/min条件下搅拌反应1-3h后;随后升高温度至180-200℃,进行水热反应,反应时间6-8h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)得到的MFe2O4粒子通过磁性回收,用乙醇洗涤3-5次,在80-100℃干燥8-12h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的ZIFs材料为ZIF-1、ZIF-7、ZIF-8、ZIF-9、ZIF-67中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的ZIFs母液中主要包括金属盐、咪唑类有机配体和溶剂,金属盐为六水合硝酸锌、氯化锌、醋酸锌、六水合硝酸钴、氯化钴、醋酸钴中的至少一种;咪唑类有机配体为咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑等中的一种;溶剂为甲醇、乙醇、水和DMF中的至少一种。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:所述的金属盐的浓度为0.01-0.05mol/L,咪唑类有机配体的浓度为0.02-0.2mol/L。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的MFe2O4粒子与ZIFs母液的固液比为1:50-150(g:mL)。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述的反应条件为:反应温度为50-120℃,搅拌速度100-1000r/min,反应时间为1-3h。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)产物粒子经乙醇洗涤多次,在100-105℃干燥8-12h。
13.一种MFe2O4@ZIFs核壳催化剂,其特征在于是采用上述本发明方法合成的。
14.根据权利要求13所述催化剂的应用,其特征在于:用于催化葡萄糖制备果糖,将催化剂加入到葡萄糖溶液中进行催化反应,反应完成后用磁铁分离出催化剂,得到含果糖产物。
15.根据权利要求14所述的应用,其特征在于:所述葡萄糖溶液的质量浓度为1%-20%,优选1%-10%。
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