[发明专利]一种相变微胶囊材料的制备方法

权利要求书

1.一种相变微胶囊材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)二氧化硅溶胶的制备：向正硅酸乙酯的乙醇溶液中滴加氨水，反应后，再滴加γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，继续反应后，冷却；

(2)乳液制备：将苯乙烯、石蜡、甲基丙烯酸甲酯、偶氮二异庚腈以及乙二醇二甲基丙烯酯混合配成油相，再将乳化剂溶于水中配制成水相溶液，将两溶液混合，充分乳化，得到乳化液；所述乳化在胶体磨中进行，所述胶体磨的磨盘直径为50～80mm，乳化细度为2～40μm，转数为1700～3500r/min；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠和辛烷基酚聚氧乙烯醚的混合物，其中十二烷基硫酸钠和辛烷基酚聚氧乙烯醚的用量配比按重量计为1:1～1:3，所述乳化剂的用量为乳化液总重量的1％～3％，所述石蜡的加入量为乳化液总重量的10％～15％；所述苯乙烯的加入量为乳化液总重量的10％～15％；所述甲基丙烯酸甲酯的加入量为乳化液总重量的0.5％～1％；所述偶氮二异庚腈的加入量为乳化液总重量的0.05％～0.1％；所述乙二醇二甲基丙烯酯的加入量为乳化液总重量的0.05％～0.1％；配制水相溶液时的温度为35～55℃，配制油相溶液的温度为高于石蜡的熔化温度5～20℃；

(3)相变微胶囊成型：向将步骤(2)制得的乳化液通入氮气置换空气，然后控制冷回流条件，喷淋步骤(1)制备的二氧化硅溶胶进行反应，然后冷却；所述二氧化硅溶胶的喷淋量为乳液总质量的1％～5％；所述二氧化硅溶胶采用雾化喷嘴喷淋加入，雾状液滴落入乳液形成的圆面直径为3～6cm；

(4)后处理：向步骤(3)的产物中加入NaCl溶液和无水乙醇破乳，洗涤数次，除去未包裹的石蜡，经抽滤、干燥后得到所述相变微胶囊材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述正硅酸乙酯的乙醇溶液中，正硅酸乙酯的质量百分比浓度为25％～40％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氨水的质量浓度为25％～28％，其滴入量按质量计为正硅酸乙酯的乙醇溶液的1％～3％。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中正硅酸乙酯的乙醇溶液和氨水的反应时间为20～60min，反应温度为50～70℃。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的滴入量按质量计为正硅酸乙酯的乙醇溶液的0.2％～0.5％。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷后继续反应的时间为3～6h，反应温度为50～70℃。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中喷淋二氧化硅溶胶后的反应温度为40～60℃。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述NaCl溶液的质量浓度为10％～15％，用量为产物总量的10～15％；所述的乙醇用量为产物总量10％～15％。