[发明专利]一种二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料有效
申请号: | 201911049012.2 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN112750992B | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 郭金;廖莎;张会成;王少军;凌凤香 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/58;H01M4/583;D01F9/10;D01F11/00;H01M10/0525 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫化钼 氧化 石墨 复合材料 | ||
1.一种二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将选自PVP和PVA中的至少一种置于选自去离子水、乙酸、乙醇和DMF的至少一种溶剂中,得到溶液A;
(2)将选自钛酸四丁酯和钛酸异丁酯中的至少一种置于选自醋酸、乙二醇、甲醚和柠檬酸的至少一种溶剂中,得到溶液B;
(3)将氧化石墨烯分散在DMF或乙醇中,取四硫代钼酸铵水溶液滴加到石墨烯分散液中,得到分散液C;
(4)将溶液B加入到溶液A中混合,再将分散液C滴加到混合液中,得到分散液D;
(5)将分散液D超声后进行静电纺丝,得到前驱体纤维材料,将前驱体纤维材料置于微波反应器中,在N2/O2气氛下微波反应,得到二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料;步骤(5)中反应气氛N2/O2中O2的体积比为3%-20%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中以固液质量比为1:10-30的比例混合得到溶液A。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述,钛酸四丁酯和/或钛酸异丁酯与溶剂混合的质量比为1:10-30。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述氧化石墨烯与乙醇或DMF按1g:(10-100)mL的比例混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中四硫代钼酸铵与氧化石墨烯质量比为1:0.05-0.2。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中得到的分散液D中PVP和/或PVA、钛酸四丁酯和/或钛酸异丁酯、氧化石墨烯的质量比为1-20:1-10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中将分散液C滴加到溶液A和溶液B的混合液中时,温度为50-80℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,静电纺丝过程中两个电极之间距离为12-16cm,用注射泵控制液体喷射速率为0.2-2mL/h。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中微波反应的功率为600~1000W,时间为10~30min。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述氧化石墨烯片层面积为100μm2以上,电导率为3500S/m以上。
11.权利要求1-10任意一项所述的方法制备的二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料。
12.权利要求11所述的二硫化钼/二氧化钛/石墨烯复合材料作为电极材料的应用。
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