[发明专利]山梨酸聚酯酸解制备山梨酸的生产方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种山梨酸聚酯酸解制备山梨酸的生产方法。包括以下步骤：(1)将150‑200份山梨酸聚酯投入反应釜中，加入去离子水，投入1‑5份改性固体酸催化剂，开启搅拌及蒸汽阀门，升温酸解；(2)趁热过滤，得山梨酸水溶液；(3)冷却结晶，洗涤，干燥，得山梨酸；其中，步骤(1)所述的改性固体酸催化剂的制备方法如下：1)以聚苯乙烯微球或者聚丙烯酸微球为纳米球模板，负载锆源溶液，干燥焙烧，制得固体酸催化剂；2)以固体酸催化剂为载体，通过浸渍负载钯、铂、锌、镍或铁离子，负载量为0.1‑0.5％。本发明能够有效增加山梨酸产量，减少副产焦油量，无“三废”产生，绿色环保。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种山梨酸聚酯酸解制备山梨酸的生产方法。

背景技术

山梨酸，化学式C₆H₈O₂，又称为清凉茶酸、2,4-己二烯酸、2-丙烯基丙烯酸。是一种食品添加剂，对酵母、霉菌等许多真菌都具有抑制作用。还用于动物饲料、化妆品、药品、包装材料和橡胶助剂等。

目前，工业上比较常用的山梨酸生产工艺如下：山梨酸聚酯在浓盐酸或浓硫酸存在的条件下水解成粗品2,4-己二烯酸，再经碱溶、脱色过滤除焦油，盐酸中和酸析、过滤、水洗、烘干得到2,4-己二烯酸成品。该工艺存在以下缺点：山梨酸聚酯在浓盐酸或浓硫酸存在的条件，解聚不完全，山梨酸收率低，副产焦油量大，废水量大。目前，对该种废水的治理办法主要采用生化法。这种方法不仅需耗用大量的水稀释，而且废水中所含有的价值很高的山梨酸也得不到回收。

中国专利CN103570527A中公开了一种山梨酸钾的制备方法，其中，将2,4-己二烯酸聚酯在复合型固体酸催化剂的催化下，经解聚得到2,4-己二烯酸粗品。虽然在一定程度上提高了山梨酸的收率，但是其收率仍然不是很高，副产焦油量依然很大。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种山梨酸聚酯酸解制备山梨酸的生产方法，采用异构化助剂改性后的固体酸催化剂，能够增加山梨酸产量，减少副产焦油量，无“三废”产生，绿色环保。

本发明所述的山梨酸聚酯酸解制备山梨酸的生产方法，包括以下步骤：

(1)将150-200份山梨酸聚酯投入反应釜中，加入去离子水，投入1-5份改性固体酸催化剂，开启搅拌及蒸汽阀门，升温至酸解温度80-100℃，酸解时间30-120min；

(2)趁热过滤，得山梨酸水溶液；

(3)冷却结晶，洗涤，干燥，得山梨酸；

其中，步骤(1)所述的改性固体酸催化剂的制备方法如下：

1)固体酸催化剂制备

以聚苯乙烯微球或者聚丙烯酸微球为纳米球模板，负载锆源溶液，干燥焙烧，制得固体酸催化剂；

2)改性固体酸催化剂制备

以固体酸催化剂为载体，通过浸渍负载钯、铂、锌、镍或铁离子，负载量为0.1-0.5％。

其中：

步骤1)具体如下：

将氧氯化锆配置成浓度为20-60％的锆源溶液；

将聚苯乙烯微球或者聚丙烯酸微球浸渍到锆源溶液中，浸渍5-60min；

抽滤，烘干，550-650℃下焙烧3-6h。

步骤2)具体如下：

将含钯、铂、锌、镍或铁离子的原料配置成浓度为0.1-0.5％的溶液；

将溶液浸渍在固体酸催化剂上；

抽滤，烘干，焙烧，得改性催化剂。