[发明专利]一种中红外非线性光学晶体POC及其制备方法

权利要求书

1.一种中红外非线性光学晶体POC，其特征在于，为一种熔融化合物，该晶体的熔点为526℃，属于正交晶系，其空间群为Fmm2(42)，晶胞参数为Z＝3。

2.权利要求1所述的中红外非线性光学晶体POC的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1)：原料合成：将PbCl₂与PbO按比例置于玛瑙研钵中，研磨0.5～2小时；将混合均匀后的粉末装入到坩埚中，加盖置于马弗炉中，在400℃～460℃的条件下保温48小时以上，自然冷却至室温后取出，进行充分研磨后，得到POC晶料；

步骤2)：晶体生长采用以下方法中的任意一种：

方法一：将装料后的坩埚置于下降炉中6～12h，将晶体炉升温至500℃～600℃，并保温8～14小时，让坩埚内的晶料完全充分熔融；控制炉温为500℃～600℃，调整坩埚位置，开始晶体生长，下降速度为0.05～1mm/h，固液界面的温度梯度为5～45℃/cm；

方法二：在POC晶料中直接加入过量PbCl₂，然后装入坩埚中置于炉内，将晶体炉升温至500℃～600℃，并保温4～12小时；逐渐提升引下管，达到500℃～600℃时保温8～14h，调整坩埚位置，让坩埚内的晶料完全充分熔融；以0.05～1mm/h的速度下降引下管，进行晶体生长；

步骤3)：退火处理：待晶体完全生长后，将坩埚转移至炉内恒温区，在350℃～400℃下保温10～14小时，消除晶体内应力，然后以5～40℃/cm速率降至室温，取出坩埚，将晶体从坩埚中剥离，得到POC单晶。

3.如权利要求2所述的中红外非线性光学晶体POC的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的PbCl₂和PbO使用前分别在60℃～80℃的空气气氛下干燥1～3小时，然后自然冷却到室温。

4.如权利要求2所述的中红外非线性光学晶体POC的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中PbCl₂、PbO的质量纯度均不小于99.99％；PbO与PbCl₂的摩尔比为1:(0.1～3)。

5.如权利要求2所述的中红外非线性光学晶体POC的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中所使用的坩埚为铂金坩埚、氧化铝刚玉坩埚或附碳石英坩埚，其主体结构为多边棱柱或圆柱，底部结构为锥底结构、直毛细管结构、扭曲毛细管结构、直毛细管结构或倾斜角度的平底结构。

6.如权利要求2所述的中红外非线性光学晶体POC的制备方法，其特征在于，所述步骤2)得到的POC晶料经XRD分析若没有得到纯相，重复步骤2)直至得到相应的纯相。

7.如权利要求2所述的中红外非线性光学晶体POC的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中的晶料完全熔化后将坩埚下降5～15mm，开始晶体生长，生长速率为0.01～1mm/h，采用熔体垂直地面的模式生长。