[发明专利]一种制备污水处理用磁性杂化微球吸附材料的方法

说明书

本发明公开了一种制备污水处理用磁性杂化微球吸附材料的方法，将硝酸铁和硝酸钴溶于去离子水中，加入改性凹凸棒土杂化微球，搅拌混匀，升温回流反应，离心、洗涤、烘干得改性凹凸棒土‑四氧二铁酸钴磁性杂化微球；将2‑甲基咪唑和中空氧化锌微球加入甲醇中，搅拌混合溶解反应，离心分离、洗涤，干燥得氧化锌复合微球；向纳米四氧化三铁中加入十六烷基三甲基溴化铵、超纯水、无水乙醇、氨水，超声分散后，滴加钛酸四丁酯超声，添加葵花粉磁力搅拌，磁场分离后清洗，分散到丙酮中，加热回流搅拌，磁场分离，醇洗后干燥，在管式炉中升温处理，降温后与改性凹凸棒土‑四氧二铁酸钴磁性杂化微球、氧化锌复合微球混合球磨，得到磁性杂化微球吸附材料。

技术领域

本发明属于污水处理领域，具体涉及一种制备污水处理用磁性杂化微球吸附材料的方法。

背景技术

双酚Ａ是一种人工合成的二苯基甲烷衍生物类有机物，是世界上生产量最高的化学品之一，主要用于制造聚碳酸酯塑料。它常在自然水体中被检出，对水生生物具有急性毒性，且作为一种内分泌干扰物，其对男性生殖功能有不良影响，能够破坏人体甲状腺功能，会引起代谢功能相关的疾病和心血管疾病等。目前对于含内分泌干扰物污水的处理方法主要有吸附分离法、膜分离法、高级氧化法和生物降解法相对于其他水处理技术，吸附法有着去除率高、价格低廉、设计简单、操作容易等优点。

凹凸棒土是一种天然纤维状、水合硅酸铝镁类黏土矿物，常作为吸附剂用于吸附染料、重金属和环境有机毒素等。目前，国内外对凹凸棒土作为吸附剂的研宄尚存不足和难点：研究人员对于凹凸棒的研宄大都是粉末状，粉末状吸附剂虽然吸附效果好，但是难以回收再利用；改性方法和吸附对象过于单一；应用凹凸棒对环境有机毒素进行吸附的研究较少；对于机理的研宄不够深入；对于吸附后废弃物处理的研宄较少，实际应用中容易再次进入环境造成二次污染。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种制备污水处理用磁性杂化微球吸附材料的方法，依照该方法制备的磁性杂化微球吸附材料对污水中重金属离子、双酚A、铀(VI)的吸附去除效果高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种制备污水处理用磁性杂化微球吸附材料的方法，包括如下步骤，下述原料按重量份计：

（1）改性凹凸棒土-四氧二铁酸钴磁性杂化微球的制备：

将7-9份硝酸铁和2-4份硝酸钴溶于300-400份去离子水中，加入3-4份改性凹凸棒土杂化微球，搅拌混合均匀，调节pH为11-12，升温至70-80℃回流反应3-4h，离心、洗涤、烘干得改性凹凸棒土-四氧二铁酸钴磁性杂化微球；

热活化改性凹凸棒土添加显著地降低了污水中重金属离子Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺、Zn²⁺的含量，其吸附性能提升；以酸热改性凹凸棒土和聚醚砜为原料，制备了改性凹凸棒土杂化微球，掺杂后的杂化微球对双酚A的吸附量得到提升，杂化微球对双酚A的吸附去除率高；在改性凹凸棒土杂化微球表面负载四氧二铁酸钴磁性颗粒，所得磁性杂化微球对双酚A和铀的吸附作用是凹凸棒土和四氧二铁酸钴对双酚A和铀的吸附作用的结合；

（2）氧化锌复合微球的制备：

将4-6份2-甲基咪唑和2-3份中空氧化锌微球加入40-50份甲醇中，搅拌混合溶解，在60-65℃下恒温反应5-6h，离心分离、用甲醇洗涤3-5次，在60-65℃下真空干燥5-6h得氧化锌复合微球；

利用氧化锌诱导制备了氧化锌复合微球，分散性好，可将其用于污水中铀的去除，吸附机理可能与铀酰离子与复合材料之间的配位作用和氢键作用相关；

（3）磁性杂化微球吸附材料的制备：