[发明专利]双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉及尼龙复合材料的制备方法有效
申请号: | 201911053181.3 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110951245B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
发明(设计)人: | 邱虹华;杨菲;汪济奎;肖俊;丁伟杰;谢翰林 | 申请(专利权)人: | 三菱电机(中国)有限公司 |
主分类号: | C08L77/02 | 分类号: | C08L77/02;C08K9/04;C08K3/34;C08G69/18 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 万捷 |
地址: | 100027 北京市朝阳*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硬脂 酒石酸 钠二酯 改性 滑石粉 尼龙 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法:其特征在于,按照以下步骤进行制备:
步骤(1):按重量比4:1:4,称取硬脂酰氯,酒石酸钠,三乙胺,将各组分均匀混合,室温搅拌,分别得到酒石酸钠的丙酮溶液,硬脂酰氯的二氯甲烷溶液,向所述硬脂酰氯的二氯甲烷溶液依次加入三乙胺,酒石酸钠的丙酮溶液,搅拌反应12小时,将混合液体过滤,洗涤,重结晶2次后,得表面改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯,
步骤(2):将滑石粉在80℃下预烘干,去除滑石粉表面的水分;将无水乙醇溶剂与将所述改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯,按重量比为60:1的比例混合均匀,制备得改性剂双硬脂酰酒石酸钠二酯溶液,将改性剂溶液逐渐分次滴加到滑石粉中,直至改性剂溶液用完,混合均匀,恒温60℃搅拌反应4小时,至颗粒分散均匀,干燥洗涤,即得改性滑石粉颗粒,所述改性剂用量为所述滑石粉的质量用量的1%~5%,
步骤(3):按聚酰胺单体总量与碱质量比100:1的配比,混合均匀,得到单体的碱溶液,恒温130℃,真空条件下搅拌15~20分钟,所述改性滑石粉加入单体的碱溶液中,恒温130℃,真空条件下,搅拌反应5分钟,加入引发剂,缓慢滴加至所述混合溶液中,恒温130℃搅拌反应30秒,关闭真空,反应液倒入模具,高温成型,取模得滑石粉改性的尼龙复合材料,所述所用改性滑石粉为单体质量的0.5%~2%,
所述引发剂为TDI,其用量为酰胺单体与滑石粉总质量的0.73%~0.74%。
2.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述的合成过程选用0℃的冰水浴条件。
3.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)(3)中所述的改性滑石粉中滑石粉粒径为4~8μm,其他配料比例随着滑石粉粒径变化而变化。
4.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述混合滑石粉与改性剂溶液的转速是1200r/min。
5.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述单体选用己内酰胺,十二内酰胺,丙烯酰胺,己二胺与己二酸。
6.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述碱选用氢氧化钠,氢氧化钾,氢氧化钙中之一种。
7.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述真空条件是真空区为20-30kPa。
8.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(3)中所述高温成型温度为160℃~170℃。
9.根据权利要求1所述的包含双硬脂酰酒石酸钠二酯改性滑石粉的尼龙复合材料的制备方法,其特征在于步骤(2)(3)中所述改性滑石粉直接与聚酰胺单体直接聚合,聚合方式为原位阴离子聚合,直接浇铸成型。
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