[发明专利]一种丁酸虾青素双酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种丁酸虾青素双酯的制备方法，该方法包括：合成丁酸虾青素双酯：称取虾青素和丁酸钠置于棕色瓶中，加入无水丙酮混合均匀后，加入1‑乙基(3‑二甲基丙胺)碳二亚胺，充氮、避光、25～30℃下，磁力搅拌反应1～3h，获得反应产物；纯化丁酸虾青素双酯：硅胶与石油醚搅拌后湿法装柱，用3倍柱体积的石油醚压实硅胶柱；取反应产物，用石油醚溶解上样；先用石油醚冲洗出未反应的游离脂肪酸，再用石油醚/丙酮溶液冲洗出丁酸虾青素双酯酯，洗脱后收集双酯部分，减压旋蒸至干，即获得丁酸虾青素双酯。该方法可以化学改性的方法合成丁酸虾青素双酯，可提高丁酸虾青素双酯的产量。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种丁酸虾青素双酯的制备方法。

背景技术

虾青素，又名虾红素。它是一种类胡萝卜素，也是类胡萝卜素合成的最高级别产物，呈深粉红色，化学结构类似于β-胡萝卜素。虾青素在自然界中广泛分布于虾、蟹、藻等海洋动植物体内，具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎等多种生理活性。在自然界中虾青素主要以虾青素单酯和双酯的形式存在，虾青素酯是虾青素六元环上的羟基与脂肪酸结合产生的，而且脂肪酸链分子组成复杂多样，通常是长链饱和脂肪酸和长链不饱和脂肪酸。

虾青素酯比游离态虾青素结构更加稳定，能够更好的在小肠吸收，并且具有更高的生物利用度和组织蓄积量。雨生红球藻来源的天然虾青素中，丁酸虾青素双酯并不是虾青素的主要存在形式，但丁酸虾青素双酯的形态可以更好的保护虾青素的活性。然而，目前，丁酸虾青素双酯的获取主要是从雨生红球藻中提取纯化，使得其产量有限。

发明内容

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提供一种丁酸虾青素双酯的制备方法。该方法可提高丁酸虾青素双酯的产量。

为此，在本发明的一方面，本发明提出了一种丁酸虾青素双酯的制备方法，包括以下步骤：

(1)合成丁酸虾青素双酯：称取虾青素100～150mg和丁酸钠70～100mg置于棕色瓶中，加入无水丙酮1～10mL混合均匀后，加入1-乙基(3-二甲基丙胺)碳二亚胺50～150mg，充氮、避光、25～30℃下，磁力搅拌反应1～3h，获得反应产物；

(2)纯化丁酸虾青素双酯：硅胶与石油醚搅拌后湿法装柱，用3倍柱体积的石油醚压实硅胶柱；取2g反应产物，用5mL石油醚溶解上样；先用石油醚冲洗出未反应的游离脂肪酸，再用石油醚/丙酮(96：4，V/V)溶液冲洗出丁酸虾青素双酯酯，洗脱后收集双酯部分，减压旋蒸至干，即获得丁酸虾青素双酯。

根据本发明的一种丁酸虾青素双酯的制备方法，本发明首次以化学改性的方法合成了结构更加稳定的丁酸虾青素双酯，以更好的保护虾青素的活性；并且化学合成的步骤简单，制得丁酸虾青素双酯的速度快，可提高丁酸虾青素双酯的产量。

另外，根据本发明上述实施例提出的一种丁酸虾青素双酯的制备方法，还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的实施例，还包括丁酸虾青素双酯的纯度测定：采用高效液相色谱仪测，；色谱柱：Agilent ZORBAX-C18 150×4.6mm；柱温：30℃；流动相：乙睛:甲醇＝1:9(V/V)；检测波长：474nm；进样量：10uL；流速：1.0mL/min。

根据本发明的实施例，所述虾青素为全反式虾青素。

根据本发明的实施例，所述步骤(1)为合成丁酸虾青素双酯：称取虾青素125mg和丁酸钠94.5mg置于棕色瓶中，加入无水丙酮5mL混合均匀后，加入1-乙基(3-二甲基丙胺)碳二亚胺100mg，充氮、避光、30℃下，磁力搅拌反应3h，获得反应产物。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式