[发明专利]一种药用辅料注射级间甲酚的制备方法

权利要求书

1.一种药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将间甲酚粗品和尿素投入反应釜中，匀速搅拌下升温至80～100℃，保温反应40～90min后，滴加溶剂1，得到反应液；

其中，所述尿素与间甲酚的摩尔比为1:1～2:1；

步骤2：将步骤1得到的反应液低温析晶1～5h，过滤溶液中析出的固体，将固体用溶剂2反复洗涤不少于2次后，真空干燥1～6h，得到络合物固体；

其中，所述的溶剂2选自正己烷、石油醚、丙酮、乙酸乙酯中的一种或两种以上；

步骤3：将步骤2得到的络合物固体加入纯水中，25～35℃水浴搅拌20～50min，移至室温搅拌1～2h，离心，收集有机层溶液；

步骤4：将步骤3得到的有机层溶液真空干燥后减压精馏，收集≤75℃馏分，得到注射级间甲酚。

2.根据权利要求1所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，步骤1所述的溶剂1选自甲苯、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或两种以上。

3.根据权利要求2所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，步骤1所述的溶剂1为甲苯和N-甲基吡咯烷酮的混合液。

4.根据权利要求3所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，所述甲苯和N-甲基吡咯烷酮的体积比为1:5～1:1。

5.根据权利要求1所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，步骤2所述的低温析晶的温度为-10～-20℃。

6.根据权利要求1所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，步骤2所述的溶剂2为石油醚和乙酸乙酯的混合溶液。

7.根据权利要求6所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为1:8～1:2。

8.根据权利要求1所述的药用辅料注射级间甲酚的制备方法，其特征在于，步骤3所述的络合物固体与纯化水的质量比为1:1～1:5。