[发明专利]一种羧基氯丁胶乳的制备方法有效
申请号: | 201911054323.8 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN110655611B | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 戴祖宏;曾维亮;于凯华;叶伟 | 申请(专利权)人: | 重庆化医长寿化工集团有限公司 |
主分类号: | C08F236/18 | 分类号: | C08F236/18;C08F220/06 |
代理公司: | 重庆强大凯创专利代理事务所(普通合伙) 50217 | 代理人: | 蒙捷 |
地址: | 401220 重*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 胶乳 制备 方法 | ||
1.一种羧基氯丁胶乳的制备方法,步骤包括配制水相、配制油相、配制终止剂、终止剂乳化、引发剂配制、还原剂配制、聚合,其特征在于:所述配制油相包括以下步骤:
油相一的配制
S1:使用氮气将氯丁二烯压送到油相配制槽I内,并对氯丁二烯搅拌;
S2:将S1中的氯丁二烯加热至16~20℃;
S3:向油相配制槽I内加入调丁,搅拌至少20min,待调丁溶解,完成油相一的配制;
油相二的配制
S4:计量软水放入到油相配制槽II内且搅拌软水,搅拌软水的过程中加入NaOH;
S5:向油相配制槽II内加入丙烯酸单体,完成油相二的配制;
配制水相包括以下步骤:步骤一:计量软水放入到水相配制槽内,将软水加热;步骤二:向水相配制槽内加入聚氧乙烯醚乳化剂,并搅拌至少1h,然后再向水相配制槽加入石油磺酸钠,再搅拌至少1h直至水相配制槽内的溶液均匀,步骤三:待水相配制槽内的溶液冷却至室温,完成水相半成品;
聚合时,先将油相一放入聚合釜内,再向聚合釜内放入油相二,且将油相一和油相二搅拌混合;将步骤三,水相半成品送入水相计量槽内,并通入蒸汽将水相半成品的温度升温至45~55℃,并加入软水稀释水相半成品,完成水相液配制;然后将水相液和电解质溶液加入到聚合釜内,搅拌聚合釜内的溶液至少20min使其乳化,并将乳化温度调节至38±2℃,完成乳化后,检测PH值,根据实际情况将PH值调节至11~12;
将温度调节至36±2℃,并引发聚合;具体为:将引发剂溶液加入到聚合釜内,5min后,再加入还原剂溶液来引发聚合反应,然后视反应情况加入剩余的引发剂和还原剂,通过调节冷冻盐水流量的大小来控制聚合温度,即聚合前期温度控制在36~40℃,聚合后期温度控制在38~42℃;不在聚合过程中加入油相,降低操作难度。
2.根据权利要求1所述的羧基氯丁胶乳的制备方法,其特征在于:S5中将油相配制槽II内溶液的温度加热至30±5℃。
3.根据权利要求1所述的羧基氯丁胶乳的制备方法,其特征在于:配制水相时,还包括电解质溶液配制,电解质溶液配制步骤为:计量软水加入到配制容器内,加热配制容器内的软水,将磷酸钠加入到配制容器内,然后搅拌使其溶解,完成电解质溶液配制。
4.根据权利要求3所述的羧基氯丁胶乳的制备方法,其特征在于:电解质溶液配制的温度为50~55℃。
5.根据权利要求1所述的羧基氯丁胶乳的制备方法,其特征在于:将步骤一中的软水加热至60~70℃。
6.根据权利要求5所述的羧基氯丁胶乳的制备方法,其特征在于:取样检测水相半成品,以检测水相半成品的密度及各组份含量。
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