[发明专利]碳化硅纳米线的合成方法有效

专利信息
申请号: 201911054722.4 申请日: 2019-10-31
公开(公告)号: CN110668447B 公开(公告)日: 2022-04-19
发明(设计)人: 李季;刘杰;张磊;杨春晖 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C01B32/977 分类号: C01B32/977;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210 代理人: 王艳萍
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 碳化硅 纳米 合成 方法
【说明书】:

碳化硅纳米线的合成方法,它涉及一种碳化硅纳米线的合成方法。本发明是为了解决现有制备碳化硅纳米线的方法原材料浪费严重、成本高、结构不均匀、长径比低的技术问题。本方法如下:将处理后的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方,将坩埚放于真空高温炉中在升温,保温,降温,即得。该方法在生长SiC纳米线的同时,在模具内部生成SiC纳米颗粒,这样可以极大的提高原料利用率从而降低了成本,同时合成了链珠状的SiC纳米线,特殊的链珠状结构使其在复合材料、场致发射体、光催化剂、储氢及疏水表面具有更大的应用潜力。链珠状纳米线的生成同时伴有超长超直的SiC纳米线的生成。产品结构均匀。本发明属于纳米线的制备领域。

技术领域

本发明涉及一种碳化硅纳米线的合成方法。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体材料与以硅半导体为代表的第一代半导体和以砷化镓(GaAs)半导体为代表的第二代半导体材料相比,其具有宽带隙、热导率高、电子饱和迁移率大、化学稳定性好等特点。具有良好的导电性、韧性、耐高温、抗腐蚀、抗磨、抗辐射等性能。除了上述特性外,一维(1D)SiC纳米材料表现出独特的机械、电学和光学特性,引起了大量研究者的广泛关注,SiC一维纳米材料在复合材料、场致发射体、光学电路、发光二极管、光催化剂、储氢及疏水表面已经得到广泛应用。其中SiC纳米线断裂强度远大于大块SiC和微米级SiC晶须,使其在复合材料上的应用具有更加优异的表现。

目前合成碳化硅纳米线的方法有很多,主要有碳热还原法、模板生长法,化学气相沉积法等。合成碳化硅晶须的机理主要有VLS机理和VL机理,它们主要的区别在于VLS法使用了具备合适组成与性能的催化剂,因此纳米线生长速度快,生长温度低,带来的问题也就是产物需进行一步分离催化剂的操作。相比而言VL反应机理生长速度慢,生长温度高,其优点就是产物不需要分离催化剂这步操作相对较纯净。经过研究发现,在加入金属催化剂的纳米线的生长过程中有VLS和VL两种生长机理。因为在SEM电镜图中发现,会出现纳米线尖端无金属液滴的现象。

目前,纳米线的生长仍处于实验室阶段,其原因具有很多种,目前研究者合成的SiC纳米线普遍存在长径比小,形貌结构不均匀等问题,纳米线的生长目前多采用气相法,而所带来的问题是产率较低,对于生长SiC纳米线剩余的原料渣得不到良好的应用,原料浪费严重,经济成本较高。使其产业化推广带来一定的困难。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有制备碳化硅纳米线的方法原材料浪费严重、成本高、结构不均匀、长径比低的技术问题,提供了一种碳化硅纳米线的合成方法。

碳化硅纳米线的合成方法按照以下步骤进行:

一、称取硅树脂和金属催化剂,将硅树脂放入坩埚内;

二、将金属催化剂用无水乙醇溶解,催化剂浓度为0.01-0.2mol/L,得到金属盐溶液;

三、生长基底用蒸馏水、乙醇分别清洗,真空烘干,烘干的生长基底放于金属盐溶液中,在20℃真空的条件下浸渍30min-2h,然后将浸渍后的生长基底在60℃-80℃真空的条件下烘干;

四、将经过步骤三处理的生长基底放于坩埚内硅树脂的上方,将坩埚放于真空高温炉中在升温速率为1-10℃/min、氩气保护的条件下,升温至1300-1700℃,保温1-5h,降温,降温速率设置两小时降到1000℃,之后自然冷却至室温,即得碳化硅纳米线。

步骤一所述硅树脂为聚甲基硅倍半氧烷、甲基苯基硅树脂、甲基硅树脂、低苯基甲基硅树脂、自干型有机硅树脂、高温型有机硅树脂、环氧改性有机硅树脂、有机硅聚酯改性树脂、自干型环保有机硅树脂、环保型有机硅树脂、不粘涂MQ料有机硅树脂、高光有机硅树脂、苯甲基透明硅树脂、甲基透明有机硅树脂、云母粘接硅树脂、聚甲基硅树脂、氨基硅树脂、氟硅树脂、有机硅-环氧树脂、有机硅聚酯树脂、耐溶剂型有机硅树脂、有机硅树脂胶粘剂、耐高温甲基硅树脂、甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂。

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