[发明专利]一种单面针薄层色谱鉴别方法在审
申请号: | 201911055381.2 | 申请日: | 2019-10-31 |
公开(公告)号: | CN112748213A | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 凌勇根;龚云;白璐;王月秀;何娟娟 | 申请(专利权)人: | 株洲千金药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 孙凤侠 |
地址: | 412000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单面 薄层 色谱 鉴别方法 | ||
1.一种单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备供试品溶液,溶剂乙醇;
(2)制备对照品溶液,对照品分别为木兰花碱和氯化两面针碱,溶剂乙醇;
(3)薄层色谱检测:
对照品溶液和供试品溶液分别点于同一硅胶薄层板上,以三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺为展开剂,展开剂蒸汽达到饱和后展开,取出,干燥,检视;
(4)检视结果分析:供试品色谱图中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个斑点:在Rf=(0.76-0.88)和Rf=(0.90-0.98)处有两个红色斑点,则供试品为单面针,而两面针和伪品均无此斑点。
2.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中供试品溶液的制备:按照(1.2-2.8g):(30-50ml)的比例取供试品加入乙醇中,密闭条件下超声处理60-90min,过滤,水浴蒸干,残渣加乙醇溶解,作为供试品溶液。
3.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤(1)中木兰花碱对照品的浓度为0.8-1.5mg/mL,氯化两面针碱对照品的浓度为0.4-0.7mg/mL。
4.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,展开剂为三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺=(35-45):(8-12):(0.5-1.2):(0.06-0.12)。
5.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中展开剂蒸汽达到饱和15-30min后展开,展至6-12cm。
6.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中点样量:对照品溶液5-10μl,供试品溶液5-10μl。
7.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中硅胶薄层板为硅胶GF254薄层板。
8.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,步骤(3)中干燥方式为晾干。
9.根据权利要求1所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,显色方式为碘熏至显色清晰;检视方式为显色前254nm、366nm及显色后可见光。
10.根据权利要求1-9任一所述单面针薄层色谱鉴别方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备供试品溶液:
取2g供试品粉末过二号筛,加乙醇40ml,密闭,超声处理60min,过滤,水浴蒸干,残渣加2ml乙醇溶解,作为供试品溶液;
(2)制备对照品溶液:
取木兰花碱对照品,加乙醇制成1mg/mL的对照品溶液;
取氯化两面针碱对照品,加乙醇制成0.5mg/mL的对照品溶液;
(3)薄层色谱检测:
取对照品溶液5μl、供试品溶液5-10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷:甲醇:水:二乙胺(40:10:1:0.1)为展开剂,展开剂蒸汽达到饱和20分钟后展开,展至8cm,取出,晾干,在366nm下检视;
(4)检视结果分析:供试品色谱图中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个斑点:在Rf=0.85和Rf=0.95处有两个红色斑点,则供试品为单面针,而两面针和伪品均无此斑点。
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