[发明专利]2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法、集装箱用水性漆及其制备方法

权利要求书

1.一种2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸

异丁醛在碱性催化剂作用下发生羟醛缩合反应，生成2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛，反应式如下：

将上述得到的2,2,4-三甲基-3-羟基戊醛与H₂O₂发生氧化反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸，反应式如下：

2)制备2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯

将步骤1)制得的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和乙醇在强酸催化剂作用下反应得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯，反应式如下：

。

2.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，所述碱性催化剂为NaOH、KOH、Ca(OH)₂、Ba (OH)₂以及LiOH中的任意一种或两种，所述异丁醛与所述碱性催化剂的质量比为100:1～3。

3.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述强酸催化剂为硫酸、盐酸或对甲苯磺酸中的任意一种。

4.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述强酸催化剂的用量是所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和乙醇总重量的0.2～0.5％，2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和乙醇的质量比为1000：300～500。

5.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和乙醇的酯化反应温度为50℃～145℃，酯化反应时间为10～30小时。

6.根据权利要求1所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中，将2,2,4-三甲基-3羟基戊酸和乙醇混合，加入强酸催化剂，升温至50℃,充分搅拌溶解形成混合溶液，将所述混合溶液搅拌缓慢升温至60℃，开始回流，回流3小时后，塔底温度平稳升高至145℃，酯化塔顶温度在125℃，至酯化液酸值为3mgKOH/g，将酯化液进行减压蒸馏脱出乙醇，在塔底温度125℃，塔顶温度110℃,真空度0.08Mpa的条件下，塔顶出乙醇，塔底出2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯,得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯粗品。

7.根据权利要求6所述2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯的制备方法，其特征在于，向得到的2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯粗品中加入碱液进行碱洗中和，碱液加入量为2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯粗品的3～10％，温度为50～80℃，时间为2～8小时，然后进行一次油水分离；对一次油水分离得到的油相进行水洗，加入纯净水，水的加入量为一次油水分离得到的油相的5～20％，温度为60～95℃，时间为2～6小时，然后进行二次油水分离；二次油水分离得到的油相依次经过脱水塔，最终得到2,2,4-三甲基-3羟基戊酸乙酯，所述脱水塔中塔底温度为95～130℃。