[发明专利]一种再造烟叶中的11种色素的检测方法

说明书

本发明公开了一种烟用再造烟叶中11种色素的检测方法，包括如下步骤：1)采用双三元高效液相色谱和高分辨质谱建立11种色素的高分辨质谱库信息，高分辨质谱数据库信息包括色素名称、保留时间、[M+H]⁺及[M‑2H]^2‑离子精确质量数、特征碎片离子精确质量数；2)待测烟用再造烟叶前处理：待测烟用再造烟叶经溶剂提取获得待测液。本发明具有操作简便、检测快速、灵敏度高的优点，可应用于卷烟中再造烟叶的日常检测。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，特别是涉及一种再造烟叶中的11种色素的检测方法。

背景技术

色素又称着色剂，按其来源可分为天然色素和人工合成色素两大类。天然色素从动植物中提取而来，稳定性较差，且价格昂贵。人工色素是指用人工化学合成方法所制得的有机色素，主要是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的。按结构区分，人工色素可分类偶氮类、氧蒽类和二苯甲烷类等；按溶解性区分，可分为脂溶性和水溶性色素。大量研究报告表明，几乎所有的人工合成色素不仅不能为人体提供营养，而且某些人工色素会危害人体健康，导致生育力下降、畸胎等，甚至某些人工色素具有致癌的潜在风险。列入国家卫生使用标准(GB 2760-2014)的人工色素仅包括以下9种：胭脂红、苋菜红、诱惑红、酸性红、赤藓红、日落黄、柠檬黄、靛蓝及亮蓝，且均为限量使用。

再造烟叶主要由烟末、碎片、烟梗或低次烟叶加入胶粘剂和其他添加剂等组成。可作为烟草制品原料代替天然烟叶，现已广泛用于国内卷烟产品中，其安全性受到烟草行业的高度重视。柠檬黄、日落黄、胭脂红、亮蓝、诱惑红、酸性红、苋菜红、赤藓红、姜黄素、去甲氧基姜黄素、去二甲氧基姜黄素等11种色素未列入烟草企业标准YQ44-2014《再造烟叶许可使用物质名单》。因技术上无法避免着色剂作为污染物带入再造烟叶中，烟草行业对这11种着色剂最大残留限量作了要求。所以，准确测定再造烟叶中的色素含量对于卷烟产品的质量安全控制具有重要的意义。

色素的检测方法包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、分光光度法、薄层色谱法、示波极谱法等。液相作为传统的分析方法，是目前检测色素的最常用的方法，广泛应用于饮品、食品、化妆品等样品中的着色剂检测。对于烟草行业，烟草企业标准YQ/T70-2015中采用液相色谱法配合紫外检测器对再造烟叶中的8种合成着色剂进行测定。然而，液相色谱法存在一定的局限性，样品的复杂基质会对多种混合色素的分析产生干扰，紫外检测器仅仅依靠保留时间进行定性，容易出现假阳性或定量不准确的结果。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种再造烟叶中的11种色素的检测方法，用于解决现有技术中的问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明是通过以下技术方案获得的。

本发明提供一种烟用再造烟叶中11种色素的检测方法，包括如下步骤：

1)采用双三元高效液相色谱和高分辨质谱建立11种色素的高分辨质谱库信息，高分辨质谱数据库信息包括色素名称、保留时间、[M+H]⁺及[M-2H]^2-离子精确质量数、特征碎片离子精确质量数；

2)待测烟用再造烟叶前处理：待测烟用再造烟叶经溶剂提取获得待测液；

3)色素的定性筛查：待测液经双三元高效液相色谱和高分辨质谱分析检测获得样品数据，依据11种色素的高分辨质谱库信息，从样品数据中提出色素母离子和子离子信息，以色谱峰保留时间及母离子精确质量数为依据，同时辅以特征子离子精确质量数进行定性筛查确证；

4)色素的定量分析：对确证的色素，配制适当浓度的基质配标标准工作溶液，以母离子峰面积与内标峰面积的比及基质溶液中色素含量建立标准工作曲线，对待测烟用再造烟叶中色素进行定量分析。