[发明专利]一种非对称噻吩[7]螺烯同分异构体及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911059357.6 | 申请日: | 2019-11-01 |
公开(公告)号: | CN111057087B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 王华;王金健;王光霞;李春丽;史建武 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08;H01L51/30;H01L51/46;H01L51/54 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 马刚强 |
地址: | 47500*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 对称 噻吩 同分异构 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种非对称噻吩[7]螺烯同分异构体,其特征在于,其结构为:其中TMS为三甲基硅基。
2.一种权利要求1所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:在惰性气体保护下,于四三苯基磷钯或醋酸钯、碳酸盐中加入有机溶剂和无氧水,加热反应,反应后经后处理得或其同分异构体,所述的同分异构体为
在惰性气体保护下,将或其同分异构体加入有机溶剂溶解后,冷却至-10℃~10℃;加入LDA反应;在-70℃~-90℃下加入(PhSO2)2S反应,最后升至室温反应;加入淬灭剂淬灭反应,反应后经后处理得其同分异构体,所述的同分异构体为
3.根据权利要求2所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述四三苯基磷钯或醋酸钯、碳酸盐反应的反应温度为100-110℃,反应时间为8-14h。
4.根据权利要求2所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐为K2CO3、Na2CO3、(Cs)2CO3中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为THF、甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求2-5任一项所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,加入LDA的方式为逐滴加入。
7.根据权利要求2-5任一项所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,加入LDA后的反应时间为2-5h。
8.根据权利要求2-5任一项所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,在-70℃~-90℃下加入(PhSO2)2S先反应2-5h,最后升至室温反应8-14h。
9.根据权利要求2-5任一项所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述四三苯基磷钯或醋酸钯、碳酸盐的摩尔比为1:1-3:0.03-0.1:1-5。
10.根据权利要求2-5任一项所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述或其同分异构体、LDA、(PhSO2)2S的摩尔比为1:2-4:1-1.2。
11.根据权利要求2-5任一项所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述的制备方法为:在惰性气体保护下,将加入有机溶剂溶解后,在-70℃-90℃下加入烷基锂反应;加入频哪醇硼酸酯,升至室温反应;加入淬灭剂淬灭反应,经处理得
12.根据权利要求11所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,加入烷基锂的方式为逐滴加入。
13.根据权利要求11所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,加入烷基锂后的反应时间为1-3h。
14.根据权利要求11所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,加入频哪醇硼酸酯后的反应时间为8-14h。
15.根据权利要求11所述的非对称噻吩[7]螺烯同分异构体的制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为醚类溶剂。
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