[发明专利]一种潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂、环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料

说明书

本发明涉及一种潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂、环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料。所述固化剂由含酚羟基芳香醛、胺基咪唑与DOPO采用一锅法制得。该环氧固化剂由于含大空间位阻基团以及含磷、氮元素，将其用于固化环氧树脂，可赋予环氧树脂优良的潜伏性和无卤阻燃性。利用所述固化剂制备的环氧树脂预浸料在常温下具有显著延长的适用期，并且固化后得到的碳纤维复合材料具有优良的力学性能和阻燃性。

技术领域

本发明涉及一种环氧树脂固化剂、环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料，尤其涉及一种潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂、环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料，属于高分子材料领域。

背景技术

作为一种重要的热固性聚合物，环氧树脂因其具有优良的机械性能、粘结性能、尺寸稳定性、耐化学腐蚀性，被广泛地应用于胶黏剂、涂料、电子封装及复合材料制造等领域。对于环氧树脂材料而言，固化剂对于其物理性能和工艺性能具有重要的影响。在众多不同类型的环氧树脂固化剂中，咪唑类环氧树脂固化剂由于具有宽泛的固化温度以及得到的环氧固化物具有高耐热及高模量的特性，在工业界被广泛应用，特别是在复合材料领域。但是未改性的咪唑类固化剂具有较高的固化反应活性，可以和环氧树脂在常温下发生固化反应，导致环氧树脂的可操作时间较短，给实际应用带来不便。此外，未改性咪唑固化的环氧树脂的阻燃性较差，其氧指数通常为18-22，属于易燃材料，这限制了环氧树脂在一些对防火安全要求较高领域的应用。

在复合材料领域，咪唑固化环氧树脂体系被广泛用于碳纤/玻纤织物预浸料的制造，但由于常规咪唑固化剂的高反应活性，导致预浸料操作时间短，对于制备大型零部件在实际操作上带来不便，且易造成材料的浪费。同样地，由于未改性咪唑固化环氧树脂的易燃性，限制了环氧树脂预浸料在交通工具等领域的应用。因此，开发一种潜伏性无卤阻燃型的咪唑类环氧树脂固化剂制得研究。

发明内容

本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种解决了现有环氧树脂及其预浸料操作时间短和阻燃性差问题的一种潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂、环氧树脂预浸料及碳纤维复合材料。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

一种潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂，环氧树脂固化剂具有如下结构：

其中：R₁为CH₃-O-或H，R₂为CH₃-O-或H。

作为优选，当R₁为H，R₂为H时，所述潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂的结构为：

当R₁为H，R₂为CH₃-O-时，所述潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂的结构为：

当R₁为CH₃-O-，R₂为CH₃-O-时，所述潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂的结构为：

一种潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：

在常温及氮气保护下，在配有回流冷凝装置及磁力搅拌的容器内加入N-(3-氨基丙基)-咪唑和无水乙醇，搅拌均匀后升温至60℃，随后缓慢加入含羟基芳香醛和无水乙醇的混合液，持续搅拌4～6小时；

冷却至室温后，在得到的混合物中缓慢滴加9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和无水乙醇的混合液，在常温及搅拌条件下反应8～10h，通过减压蒸馏除去溶剂，得到的固体在乙酸乙酯中进行重结晶提纯后，得到所述潜伏性无卤阻燃型环氧树脂固化剂。