[发明专利]一种连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的清洁化生产方法

权利要求书

1.一种连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的清洁化生产方法，其特征在于：所述清洁化生产方法包括如下步骤：

步骤1：硝化连续化：将对二氯苯、改性钙铝水滑石、91～95wt％硫酸和98wt％浓硝酸同时滴加至连续化反应器，采用三级硝化反应釜连续化反应，控制整个硝化反应温度为60～70℃，停留时间2～4h，硝化反应完成后，分离得到硝化油层和硝化废酸，其中，浓硝酸与对二氯苯的重量比为1～1.2:1，浓硫酸与浓硝酸的摩尔比为1.1～1.3:1，改性钙铝水滑石与浓硫酸的重量比为1～2:20；

步骤2：碱洗水洗脱轻：将步骤1得到的硝化油层滴加60～70℃的、质量分数为6～8％的碳酸钠热水溶液，中和pH至9～11，然后静置分层，分层后的油层再加热水洗涤至pH为7～8，蒸馏脱水得2 ,5-二氯硝基苯；

步骤3：废酸循环利用：将步骤1得到硝化废酸进入三级硝化反应釜的第一级硝化反应釜中循环套用；

步骤4：改性钙铝水滑石循环利用：向步骤2热水洗涤产生的废水中加入废水重量的2～8wt%的改性钙铝水滑石，并通过回旋式振荡器170～180r/min的转速搅拌10～20min，反应完成后，静置分层15～25min，上层清液进入水洗工序循环套用，下层物料经压滤后再在500～800℃下烘干得改性钙铝水滑石，得到的改性钙铝水滑石再重复处理水洗废水。

2.根据权利要求1所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的清洁化生产方法，其特征在于：所述改性钙铝水滑石选用直径为1～2mm的改性钙铝水滑石颗粒。

3.根据权利要求1或2所述的连续硝化制备2,5-二氯硝基苯的清洁化生产方法，其特征在于：所述三级硝化反应釜的第一级硝化反应釜的温度为60～64℃，停留时间1～2h，第二级硝化反应釜的温度为66～70℃，停留时间0.5～1h，第三级硝化反应釜的温度为66～70℃，停留时间0.5～1h。