[发明专利]九层风中阿魏酰基苯乙胺含量的测定方法及质量检测方法

权利要求书

1.一种九层风中阿魏酰基苯乙胺含量的测定方法，其特征在于，包括：

对阿魏酰基苯乙胺的对照品溶液进行色谱分析，并获取峰面积和浓度的线性方程；将九层风制备形成待测样品溶液后进行色谱分析获得待测样品峰面积，根据所述线性方程算出待测样品的浓度，最后得到九层风中阿魏酰基苯乙胺的含量；

其中，色谱分析条件为：色谱柱：4.6×250 mm，5 μm粒径，Agilent TC-C18层析柱；检测波长：317 nm；进样量：10 μL；流动相为：色谱纯乙腈-水；其中，流动相的梯度为：0~16 min，色谱纯乙腈和水的体积比为25：75；16~25 min，色谱纯乙腈和水的体积比为90：10；25~30min，色谱纯乙腈和水的体积比为25：75；

所述阿魏酰基苯乙胺为N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺和N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺；

当所述阿魏酰基苯乙胺为N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺时所述峰面积与浓度的线性方程为：y=0.4836x-0.1863；其中，y为峰面积，x为浓度，且20x240 μg/mL；

当所述阿魏酰基苯乙胺为N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺时所述峰面积与浓度的线性方程为：y=0.6327x-0.6019；其中，y为峰面积，x为浓度，且20x160 μg/mL；

待测样品溶液通过以下方法获得：

步骤一、取九层风的干燥茎杆磨成粉末，过三号筛，得到待测粉末；

步骤二、称取上述待测粉末2 g置于三角瓶中，并加入50 mL甲醇溶液，浸泡20~60 min得到第一混合液；

步骤三、取上述第一混合液进行第一次超声处理，过滤得到第一滤液；向第一滤液加入甲醇溶液补充至50 mL后进行第二次超声处理，过滤得到第二滤液；向第二滤液加入甲醇溶液补充至50 mL后进行第三次超声处理，过滤即得到提取液；其中，超声处理的条件为：150W、40 kHz，30 min；

步骤四：取所述提取液在水浴条件下浓缩至所述提取液蒸干，加入15~20 mL甲醇溶液进行溶解，得到第二混合液；

步骤五、取上述第二混合液转移至25 mL容量瓶中，并加入甲醇溶液定容至刻度线，摇匀即得到所述待测样品溶液。

2.如权利要求1所述的九层风中阿魏酰基苯乙胺含量的测定方法，其特征在于：所述线性方程的获得方法为：

量取质量浓度为1.0 mg/mL的N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺对照品溶液0.2、0.4、0.8、1.6、2.4 mL各一份，分别置于10 mL容量瓶中，加入甲醇溶液溶解并稀释至刻度线并摇匀，得到不同浓度的N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺对照品溶液；

分别对不同浓度的N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺对照品溶液进行色谱分析，并记录得到的不同浓度的N-反式阿魏酰基对羟基苯乙胺对照品溶液的色谱峰面积；

以对照品溶液的色谱峰面积为纵坐标，以对照品溶液的浓度为横坐标，绘制得到标准曲线，根据标准曲线计算得到所述线性方程。

3.如权利要求1所述的九层风中阿魏酰基苯乙胺含量的测定方法，其特征在于：所述线性方程的获得方法为：

量取质量浓度为1.0 mg/mL的N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.6 mL各一份，分别置于10 mL容量瓶中，加入甲醇溶液溶解并稀释至刻度线并摇匀，得到不同浓度的N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺对照品溶液；

分别对不同浓度的N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺对照品溶液进行色谱分析，并记录得到的不同浓度的N-反式阿魏酰-5'-甲氧基-6'-羟基苯乙胺对照品溶液的色谱峰面积；

以对照品溶液的色谱峰面积为纵坐标，以对照品溶液的浓度为横坐标，绘制得到标准曲线，根据标准曲线计算得到所述线性方程。

4.如权利要求1所述的九层风中阿魏酰基苯乙胺含量的测定方法，其特征在于：所述待测样品溶液在色谱分析前采用0.45 μm的微孔滤器进行过滤处理。