[发明专利]一种高交联有机硅橡胶的制备方法在审
申请号: | 201911062288.4 | 申请日: | 2019-11-02 |
公开(公告)号: | CN110698613A | 公开(公告)日: | 2020-01-17 |
发明(设计)人: | 孔祥文 | 申请(专利权)人: | 孔祥文 |
主分类号: | C08F283/10 | 分类号: | C08F283/10;C08F220/06;C08K9/06;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/57 |
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地址: | 514469 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅橡胶 纳米氧化锌 甲基丙烯酸 补强 甲基丙烯酸锌 有机硅橡胶 橡胶 交联 制备 聚甲基丙烯酸锌 过氧化苯甲酰 硅橡胶基体 补强作用 活性助剂 基体材料 交联过程 交联网络 接枝反应 接枝聚合 纳米粒子 橡胶材料 橡胶分子 原位聚合 聚合 合并 | ||
1.一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,具体制备步骤为:
(1)将羟基硅油、改性纳米二氧化硅、纳米氧化锌置于双辊炼胶机中,在100~120℃的条件下以100~120r/min转速混合热处理2~4h,得混合料;
(2)将羟基硅油、过氧化苯甲酰、二月桂酸二丁基锡加入混合料中,置于冷压机内常温下模压2~4min,得硅橡胶前驱体;
(3)将甲基丙烯酸缓慢注射至硅橡胶前驱体中,常温交联8~10天,得高交联有机硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述的羟基硅油、高含氢硅油、改性纳米二氧化硅、纳米氧化锌、甲基丙烯酸、过氧化苯甲酰、抗氧剂1010、二月桂酸二丁基锡的重量份为100~120份羟基硅油、10~12份高含氢硅油、5~6份改性纳米二氧化硅、10~12份纳米氧化锌、20~24份甲基丙烯酸、0.10~0.12份过氧化苯甲酰、0.5~0.6份抗氧剂1010、0.10~0.12份二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的模压的压力为10~12MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的甲基丙烯酸的流速为10~20mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的改性纳米二氧化硅的具体制备步骤为:
(1)将基乙烯基硅烷、甲基三氯硅烷、无水乙醇加入去离子水中,在40~50℃的水浴条件下以200~240r/min转速搅拌10~15min,保温、得改性液;
(2)将纳米二氧化硅加入改性液中,在40~50℃的水浴条件下以800~850r/min转速搅拌12~16min,再置于超声分散机中超声分散20~30min,得分散液;
(3)将分散液置于离心机中,常温下以3500~4000r/min转速离心分离10~12min,取下层固体,置于50~60℃的烘箱中干燥1~2h,得改性纳米二氧化硅。
6.根据权利要求5所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述的纳米二氧化硅、甲基乙烯基硅烷、甲基三氯硅烷、无水乙醇、去离子水的重量份为20~30份纳米二氧化硅、4~6份甲基乙烯基硅烷、2~3份甲基三氯硅烷、20~30份无水乙醇、40~60份去离子水。
7.根据权利要求5所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的超声分散的功率为300~400W。
8.根据权利要求1所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的羟基硅油的具体制备步骤为:
(1)将N,N-二甲基甲酰胺、离子水、氢氧化镁加入八甲基环四硅氧烷中,在120~140℃的条件下以180~200r/min转速搅拌反应2~4h,得反应物;
(2)将反应物置于减压蒸馏装置中减压蒸馏30~40min,常温冷却,得羟基硅油。
9.根据权利要求8所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,所述的八甲基环四硅氧烷、N,N-二甲基甲酰胺、去离子水、氢氧化镁的重量份为100~120份八甲基环四硅氧烷、10~12份N,N-二甲基甲酰胺、0.10~0.12去离子水、0.010~0.012份氢氧化镁。
10.根据权利要求8所述的一种高交联有机硅橡胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的减压蒸馏的条件为压力-0.2~-0.1MPa、温度120~140℃。
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