[发明专利]一种水溶性的哒嗪衍生物的合成与应用有效
申请号: | 201911062851.8 | 申请日: | 2019-11-01 |
公开(公告)号: | CN112759553B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
发明(设计)人: | 李文坡;罗微;王治永;张俭;张鑫 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07D237/18 | 分类号: | C07D237/18;C23F11/16 |
代理公司: | 重庆市信立达专利代理事务所(普通合伙) 50230 | 代理人: | 包晓静 |
地址: | 400044 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 衍生物 合成 应用 | ||
一种水溶性的哒嗪衍生物的合成与应用本发明属于水溶性的哒嗪衍生物类缓蚀剂合成及其应用技术领域,特别涉及水溶性的含两个氮的杂环类缓蚀剂的合成及其在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中对铜的缓蚀应用。金属铜及其合金广泛应用于电气、机械、交通和船舶等行业,但在酸性或海洋环境之中,铜也面临着遭遇严重腐蚀的情况。当前,使用有机物缓蚀剂是抑制铜发生腐蚀的最有效的途径之一。现有的含氮、氧、磷、硫等原子的杂环类有机缓蚀剂虽然在硫酸溶液中对铜具有一定的缓蚀作用,但其中大部分有机物的水溶性较差,且缓蚀效率偏低。本发明的目的就是为了克服上述技术的不足,合成水溶性的含多种杂原子的哒嗪衍生物,作为在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中金属铜的缓蚀剂。
技术领域
本发明属于水溶性的哒嗪衍生物类缓蚀剂合成及其应用技术领域,特别涉及水溶性的含两个氮的杂环类缓蚀剂的合成及其在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中对铜的缓蚀应用。
背景技术
金属铜及其合金具有良好的电学、热学和力学性能,因而被广泛的应用于电气、机械、交通和船舶等行业。但与此同时,在酸性或者海洋环境之中,铜也同样面临着遭遇严重腐蚀的情况。由铜腐蚀带来的经济损失、能源损失以及作业安全等问题备受各界关注。当前,在众多抑制铜及其合金发生腐蚀的途径之中,使用有机物作为缓蚀剂是高效的方法之一。现有的含氮、氧、磷、硫等原子的杂环类有机缓蚀剂虽然在硫酸溶液中对铜具有一定的缓蚀作用,但其中大部分有机物的水溶性较差,且缓蚀效率偏低。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述背景技术的不足,合成水溶性的含多种杂原子的哒嗪衍生物,作为在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中金属铜的缓蚀剂。
本发明所涉及的含多种杂原子的哒嗪衍生物,其化学结构式如下:
上述含多种杂原子的哒嗪衍生物类缓蚀剂的合成方法,步骤如下:
将3,6-二氯哒嗪、九水合硫化钠和硫磺按照摩尔比为2∶5∶0.3的投料比加入到50mL的茄形瓶中,再加入体积为15mL的水,在110℃条件下加热回流1h。反应结束冷却至室温,加入适量冰醋酸酸化后,用二氯甲烷萃取,加入适量无水硫酸镁干燥后进行抽滤,将滤液旋转蒸发后得到亮黄色的中间产物6-氯-3- 巯基哒嗪。
称取一定量的中间产物6-氯-3-巯基哒嗪,溶于无水乙醇中,并加热至60℃。另外,按照1∶1的摩尔比例称取N,N-二乙基氯代乙酰胺,溶于质量分数为20%氢氧化钠溶液中,加热到60℃后与乙醇溶液混合,并用20%氢氧化钠溶液调节pH为12-13,在60℃条件下反应1h。反应结束冷却至室温,用二氯甲烷萃取,加入无水硫酸镁干燥后抽滤。将所得滤液进行硅胶层析柱分离,旋转蒸发后得到白色固体产物。
本发明的水溶性哒嗪衍生物类缓蚀剂在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中对金属铜具有缓蚀作用,且水溶性好。由于分子结构中增加了杂原子的数目,有助于缓蚀剂分子在铜表面能够进行充分有效的吸附。此外,权利要求1的化合物的合成及分离方法简单,原料方便易得。
附图说明
图1.本发明实施例1中2-[(6-乙氧基-3-哒嗪基)硫基]-N,N-二乙基乙酰胺的1H核磁共振谱图。
图2.本发明实施例2、3中铜电极的电化学阻抗谱图。
图3.本发明实施例2、3中铜电极的极化曲线图。
图4.经砂纸抛光后未浸泡溶液的铜试样的扫描电镜图。
图5.铜试样在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液中浸泡20h后的电镜扫描图。
图6.铜试样在浓度为0.5mol/L的硫酸溶液含4mmol/L 2-[(6-乙氧基-3-哒嗪基)硫基]-N,N-二乙基乙酰胺的溶液浸泡20h后的电镜扫描图。
具体实施方式
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