[发明专利]一种苯并二氮杂䓬二酮化合物D的制备方法及其中间体在审
| 申请号： | 201911063162.9 | 申请日： | 2019-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN112778220A | 公开（公告）日： | 2021-05-11 |
| 发明（设计）人： | 郭四根;吴茂江;徐苗焕;李凤杰;徐辉 | 申请（专利权）人： | 浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/14 | 分类号： | C07D243/14;C07D233/61;C07C237/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 312500 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氮杂 化合物 制备 方法 及其 中间体 | ||
1.一种苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1)在有机溶剂存在下，化合物SM01与N，N-二羰基咪唑进行酰化反应得到中间体B；
(2)中间体B与肌氨酸进行酰胺化反应得到中间体C；
(3)中间体C在酸存在下进行关环反应得到化合物D。
2.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙腈、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，4-二氧六环、四氢呋喃和甲基四氢呋喃中的一种或几种；
和/或，所述的有机溶剂与所述的化合物SM01的体积质量比值为5mL/g～15mL/g。
3.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的N，N-二羰基咪唑与所述的化合物SM01的摩尔比值为1.2～2.0∶1。
4.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的肌氨酸与所述的化合物SM01的摩尔比值为1.1～2.0∶1。
5.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述酰胺化反应的时间为10h～24h。
6.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的酸为多聚磷酸、磷酸、甲磺酸和硫酸中的一种或几种；
和/或，所述的酸与所述的化合物SM01的摩尔比值为1.2～4.0∶1。
7.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的所述关环反应的温度为45℃～100℃。
8.如权1所述的苯并二氮杂二酮化合物D的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的所述关环反应的时间为5h～24h。
9.一种如式B所述的化合物：
10.一种如式C所述的化合物：
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司，未经浙江京新药业股份有限公司;上海京新生物医药有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911063162.9/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种高纯度诃黎勒鞣花酸的制备方法
- 下一篇：高氮钒钛合金及其生产方法
