[发明专利]一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法

权利要求书

1.一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，将季戊四醇与3-巯基丙酸在催化剂硅磺酸的作用下进行反应，生成季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。

2.根据权利要求1所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，按质量份计，所述硅磺酸的制备的具体步骤如下：

a：硅胶预处理取50份硅胶置于200份质量分数为2％-10％的甲烷磺酸水溶液中，加热100-105℃条件下搅拌回流4-5h；然后将经过甲烷磺酸回流处理后的硅胶用蒸馏水反复洗涤，抽滤至滤液为中性，100℃-120℃真空干燥24-26h，置于干燥器中保存备用；

b：取预处理后的硅胶在马弗炉中240℃-260℃活化2-4h，将硅胶和甲苯置于三口烧瓶中，插入温度计，冷凝管，再缓慢滴加一苯基三氯硅烷于三口烧瓶中，加热到105-115℃搅拌回流20-30h，反应过程中产生的HCl用氢氧化钠溶液吸收；

c：反应结束后过滤，滤饼依次用甲苯、丙酮和甲醇洗涤后烘干得一苯基固体酸催化剂前驱体，记为CB-硅胶；

d：取烘干后的CB-硅胶放入烧杯中，加入磺化试剂，50-120℃下磺化2-3h，用砂芯漏斗过滤后，先用质量分数为30-50％的稀硫酸洗涤，然后用去离子水洗至中性，得含苯基磺酸官能团的固体酸催化剂，即为硅磺酸。

3.根据权利要求2所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述步骤b中一苯基三氯硅烷与硅胶质量比为1:10-1:5；所述步骤b中甲苯与硅胶质量比为20:1-10:1。

4.根据权利要求2所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述步骤d中CB-硅胶与磺化试剂的质量比为1:10-1:4；所述步骤d中磺化试剂为浓硫酸、氯磺酸、20％-60％的发烟硫酸中的一种。

5.根据权利要求2所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述步骤d中磺化温度为70-100℃。

6.根据权利要求1所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法具体过程：

在装有搅拌器、回流冷凝水分离器、氮气净化管及温度计的2L四口烧瓶中，加入季戊四醇和3-巯基丙酸，以硅磺酸为催化剂，甲苯为溶剂的条件下加热回流将反应生成的副产物水排出系统外，反应完成后降温，过滤掉催化剂，经碱洗、水洗后，减压蒸馏除去溶剂甲苯及水分，得到产品季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯。

7.根据权利要求6所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述3-巯基丙酸与季戊四醇的摩尔比为3.8-6.0：1。

8.根据权利要求6所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述催化剂加入量为季戊四醇与3-巯基丙酸总质量的1-12％。

9.根据权利要求6所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，反应温度为80℃-140℃，反应时间为6-10h。

10.根据权利要求6所述的一种新型季戊四醇四(3-巯基丙酸)酯的合成方法，其特征在于，所述碱洗用到的碱性溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氨水、氢氧化钾中的一种。