[发明专利]一种利用氯硅烷残液制备二氧化硅和磷酸及其钠盐的方法

说明书

本发明公开了一种利用氯硅烷残液制备二氧化硅和磷酸及其钠盐的方法，包括：将氯硅烷残液和磷酸钠盐饱和溶液混合，并通过改变磷酸钠盐饱和溶液的加量调节混合后得到的二氧化硅前驱物悬浊液的pH值；将二氧化硅前驱物悬浊液过滤，将得到的滤饼水洗至pH值为6‑8，然后将滤饼干燥，制得二氧化硅，将得到的滤液浓缩结晶，分离晶体和溶液，得到的晶体为磷酸钠盐，得到的溶液为磷酸。本发明避免了盐酸溶液的大量挥发对环境的污染、设备的腐蚀及人员的伤害，降低设备成本，维护了生产人员健康。本发明可以根据需要调整生产工艺，获得二氧化硅和磷酸及其盐或者二氧化硅和盐酸溶液，得到产品多样，应用范围广。

技术领域

本发明涉及氯硅烷残液回收利用以及二氧化硅、磷酸及其钠盐的制备技术领域，具体涉及一种利用氯硅烷残液制备二氧化硅和磷酸及其钠盐的方法。

背景技术

氯硅烷残液水解产生盐酸溶液和无定型二氧化硅。盐酸溶液具有很强的挥发性，生产环境恶劣，对设备腐蚀严重，同时对人身健康产生损害。且制备的盐酸溶液的浓度较低，浓缩回收耗能高。因此，通常的方法是将盐酸溶液通入碳酸钙悬浊液中，将盐酸溶液转化为不挥发的氯化钙。然而氯化钙在工业上用量不高，长期堆砌，占用大量场地，对盐酸资源亦是浪费，没有真正利用氯硅烷残液。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用氯硅烷残液制备二氧化硅和磷酸及其钠盐的方法，以解决现有氯硅烷残液利用率低的问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种利用氯硅烷残液制备二氧化硅和磷酸及其钠盐的方法，包括：将氯硅烷残液和磷酸钠盐饱和溶液混合，得到二氧化硅前驱物悬浊液，并通过改变磷酸钠盐饱和溶液的加量调节二氧化硅前驱物悬浊液的pH值；将二氧化硅前驱物悬浊液过滤，将得到的滤饼水洗至pH值为6-8，然后将滤饼干燥，制得二氧化硅。将得到的滤液浓缩结晶，分离晶体和溶液，得到的晶体为磷酸盐、氯化钠，得到的溶液为磷酸。

本发明通过将氯硅烷残液通入磷酸钠饱和溶液，使得氯硅烷残液中主要成分如四氯化硅等与水反应产生二氧化硅前驱物沉淀和盐酸溶液，盐酸会使得加入的低品位磷酸钠盐转化为高品位的磷酸钠盐或磷酸。将沉淀过滤，并高温干燥制得无定型二氧化硅粉体。滤液中的氯化氢与外加的磷酸钠盐饱和溶液中的磷酸钠盐反应，控制溶液的pH值和磷酸钠的加入量，使得加入的磷酸钠盐转化为磷酸二氢钠、磷酸氢钠或者磷酸，同时生成氯化钠。

氯硅烷残液中的主要成分SiCl₄与水的主要反应为：

SiCl₄+2H₂O→SiO₂↓+4HCl。

因此，氯硅烷残液水解即可得到二氧化硅和盐酸。

磷酸钠与生成的盐酸的主要反应如下：

Na₃PO₄+HCl→Na₂HPO₄+NaCl；

Na₃PO₄+2HCl→NaH₂PO₄+2NaCl；

Na₃PO₄+3HCl→H₃PO₄+3NaCl；

通过改变所述磷酸钠盐饱和溶液的加量，使得溶液中，磷酸钠与不同摩尔比的盐酸就你行反应，使加入的磷酸钠转化为磷酸二氢钠、磷酸氢钠或者磷酸。具体获得那种物质，取决于溶液的pH的控制。通过改变磷酸钠盐饱和溶液的加量调节二氧化硅前驱物悬浊液的pH，当pH＜1,主产物为磷酸；pH≈4.7，主产物为磷酸二氢钠；pH≈10,主产物为磷酸氢二钠。由此，获得不同的磷酸盐和磷酸。