[发明专利]一种碳化锆-碳化硼复合气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将硼源、去离子水和无水乙醇混合加热搅拌均匀，得到溶液A；

(2)将间苯二酚、甲醛和无水乙醇混合搅拌均匀，得到溶液B；

(3)将锆源、无水乙醇、去离子水混合搅拌均匀，得到溶液C；

(4)将溶液B和溶液C混合后，加入到溶液A中，随后加入网络形成剂，搅拌均匀，得到复合溶胶溶液；

(5)将步骤(4)得到的复合溶胶溶液倒入模具，静置后放到烘箱内进行老化处理，随后将老化后的材料用无水乙醇进行溶剂置换，得到复合湿凝胶；

(6)将步骤(5)复合湿凝胶进行CO₂超临界干燥处理，得到复合气凝胶材料的前驱体；

(7)将步骤(6)中得到的复合气凝胶材料的前驱体在惰性气氛保护下以5～10℃/min的升温速率加热至650～850℃，保温时间为5～7小时，然后继续以2～4℃/min的升温速率加热至1450～1750℃，保温时间为5～10小时，然后将温度降至300～600℃，把惰性气体换成空气，继续保温2～5小时进行除炭处理，冷却得到碳化锆-碳化硼复合气凝胶。

2.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硼源为硼酸三甲脂或硼酸三乙脂，硼源、去离子水和无水乙醇按摩尔比1：(60～100)：(30～50)混合；加热搅拌均匀的温度为75～85℃。

3.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，间苯二酚、甲醛和无水乙醇按摩尔比1：2：(10～40)混合。

4.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述锆源为八水合氯氧化锆，锆源、无水乙醇、去离子水按摩尔比1：(30-50)：(40-60)混合。

5.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述网络形成剂为环氧丙烷，所得复合溶胶溶液中间苯二酚、甲醛、硼源、锆源、网络形成剂的摩尔比为1：2：1：1：(0.5～2)。

6.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，静置的时间为60～180min，烘箱温度为100～150℃；无水乙醇每8～24小时更换一次，总共置换6～8次。

7.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述CO₂超临界干燥处理的条件为：釜体压力控制在8～12.5MPa、温度控制在45～55℃，干燥时间为8～14小时。

8.根据权利要求1所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(7)中，所述惰性气氛为氩气。

9.权利要求1～8中任意一种制备方法制备得到的碳化锆-碳化硼复合气凝胶。

10.权利要求9所述碳化锆-碳化硼复合气凝胶作为隔热材料的应用。