[发明专利]一种环氧氯丙烷废水资源化利用的方法有效
申请号: | 201911065046.0 | 申请日: | 2019-11-04 |
公开(公告)号: | CN110746270B | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 徐林;丁克鸿;杨树斌;王怡明;宋洋;王丹;徐高明;姜欣宇;张婷;王再飞 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司;江苏瑞恒新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C29/10 | 分类号: | C07C29/10;C07C29/64;C07C29/86;C07C29/80;C07C31/42;C07D317/16 |
代理公司: | 北京恒和顿知识产权代理有限公司 11014 | 代理人: | 孙伯庆 |
地址: | 225009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 废水 资源 利用 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,下列步骤组成:
(1)环氧氯丙烷废水进入汽提塔,汽提出料进入油水分层器,水层返回汽提塔釜,油层回收,汽提釜水进入下一道工序;废水外观浅黄色,pH值1-5,COD 30000~100000ppm,环氧氯丙烷0.5~1.0%,一氯丙二醇1.0~5.0%,酸度为0.1~0.4%;
(2)将催化剂装入反应萃取塔中,汽提釜水按照一定流速从塔上部进入,萃取剂与反应剂按照一定比例从反应萃取塔的下部进入,控制合适温度,反应及萃取过程皆在塔中完成,油层从反应萃取塔的上部流出,水层从反应萃取塔的下部流出;反应萃取塔填充催化剂为大孔强酸性苯乙烯基阳离子交换树脂,萃取剂为1,2,3-三氯乙烷,反应剂为丙酮;
(3)水层泵入水相精馏塔进行精馏,控制一定温度,回收未反应的反应剂,得到一定浓度精馏废水直接进行生化处理;
(4)油层泵入油相精馏塔进行精馏,塔顶采出反应剂返回步骤(2)反应萃取工序,塔顶采出反应产物进入下一道工序,塔釜萃取剂返回步骤(2)反应萃取工序;
(5)步骤(4)中的反应产物泵入水解精馏反应器,反应器中投入一定量的盐酸水溶液,控制合适温度、时间,反应器塔顶采出反应剂返回步骤(2)反应萃取工序,水解反应结束,反应器釜料为一定浓度的一氯丙二醇、二氯丙醇的溶液,氯化后得到二氯丙醇,用于制备环氧氯丙烷;所述盐酸中氯化氢与反应产物摩尔比为(0.2~1):1;水解反应温度55~85℃,时间2~4h。
2.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(1)中,汽提塔釜温为90~110℃。
3.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,汽提后釜水中环氧氯丙烷<0.10%。
4.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(2)中,汽提后废水进入反应萃取塔的空速0.2-2h-1。
5.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(2)中,反应剂与一氯丙二醇摩尔比为(1~3):1,萃取剂与反应剂重量比例为(2~4):1。
6.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(2)中,反应萃取塔温度为40~70℃。
7.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(3)中,控制水相精馏釜温55~85℃,回收反应剂。
8.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(3)中,精馏釜水中一氯丙二醇含量≤0.5%,反应剂含量≤0.1%,COD≤5000ppm。
9.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(4)中,油相精馏塔釜温控制在55~130℃。
10.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(4)中,塔釜反应产物浓度≤0.1%。
11.根据权利要求1所述的环氧氯丙烷废水资源化利用的方法,其特征在于,在步骤(5)中,所述盐酸为浓度30%的工业盐酸,水解反应得到一氯丙二醇与二氯丙醇的水溶液,两者浓度之和≥50.0%。
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