[发明专利]一种碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属的制备方法及其应用在审
申请号: | 201911065092.0 | 申请日: | 2019-11-04 |
公开(公告)号: | CN110773162A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 姜倩倩;袁楠楠;郎鹏;张宜驰;甘成强;王新芝 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652 |
代理公司: | 11350 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 266000 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 超声分散 固体材料 氧化钼 烘干 制备 三羟甲基氨基甲烷 化合物负载 混合溶液中 氯化钌溶液 贵金属 材料分散 三聚氰胺 多巴胺 纳米片 碳包覆 乙醇 称取 抽滤 二维 水蒸 煅烧 洗涤 应用 | ||
本发明提出了一种碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属的制备方法及其应用,其包括以下步骤:称取一定量的氧化钼在空气中煅烧;将所得的纳米片加入到水和乙醇的混合溶液中,超声分散均匀,加入三羟甲基氨基甲烷和多巴胺,室温下反应后抽滤、洗涤、烘干;将烘干得到的材料分散在水溶液中,超声分散均匀,加入一定量的氯化钌溶液,边搅拌升温到一定温度,将水蒸干得到固体材料;再将得到的固体材料与一定量的三聚氰胺混合并在惰性保护下处理。该制备方法简单、操作方便、成本低廉、利于工业化生产,具有一定的使用价值。
技术领域
本发明涉及材料学领域,特别涉及一种碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属的制备方法及其应用。
背景技术
氢作为传统化石能源的潜在绿色和可持续替代品,近年来引起了研究人员的广泛关注。没有其他副产物的电化学水分解被认为是产生氢气的有效且可持续的技术。令人失望的是,电极反应的大过电位严重阻碍了氢生成速率和电能消耗。目前,Pt基贵金属是降低过电位的最佳选择,但高成本和低耐久性不能满足大规模应用于制氢的要求。因此,为HER开发高效耐用的催化剂是一项重大挑战。
在各种非贵金属催化剂中,碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属由于其优异的催化活性,低成本和出色的耐久性而受到广泛关注。因此,具有高导电性和丰富活性位点的2D钼基化合物的设计仍然是一个挑战。除二维形态外,多孔结构的形成是优化HER催化剂催化性能的有效途径。这种结构设计将有利于电解质的扩散和产生的氢气的释放。尤其通过碳原子上负载的杂原子和钼化合物的可控组装,也是提高电导率和减少金属纳米粒子尺寸的重要途径,不仅可以加速催化过程中的电子转移,还可以提供丰富的活性位点。
发明内容
本发明提出一种碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属的制备方法及其应用,以解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属的制备方法,包括以下步骤:称取一定量的氧化钼在空气中煅烧;将所得的纳米片加入到水和乙醇的混合溶液中,超声分散均匀,加入三羟甲基氨基甲烷和多巴胺,室温下反应后抽滤、洗涤、烘干;将烘干得到的材料分散在水溶液中,超声分散均匀,加入一定量的氯化钌溶液,边搅拌升温到一定温度,将水蒸干得到固体材料;再将得到的固体材料与一定量的三聚氰胺混合并在惰性保护下处理。
可选地,氧化钼的煅烧条件为在空气中以1℃/min-2℃/min的升温速率升温到600℃-700℃并保温10h-12h。
可选地,将所得到的纳米片与水和乙醇以1:1:1的比例混合溶液,加入的Tris和多巴胺分别与纳米片的比例为1:2.45和1:2。
可选地,烘干的条件是60℃-80℃的烘箱中放置2h-3h。
可选地,氯化钌溶液的浓度为8mg/ml-12mg/ml。
可选地,蒸干的条件是搅拌20min-30min后,逐渐升温到75℃-85℃,保持温度不变直至溶液蒸干。
可选地,固体材料与三聚氰胺的混合比例为1:7.5。
可选地,惰性气体保护的处理条件是在通氩气的管式炉中,以5℃/min-10℃/min的升温速率分别升温至300/500/700/900℃并保温1.5h-2.5h。
基于上述制备方法制得碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属材料。
基于上述碳包覆二维层状氧化钼化合物负载贵金属材料在制备电催化剂中的应用也在本发明的保护范围内。
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