[发明专利]一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺及其应用在审
| 申请号： | 201911065413.7 | 申请日： | 2019-10-31 |
| 公开（公告）号： | CN110669011A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 胡泉源;张震宇;武成城;赵涛涛 | 申请（专利权）人： | 湖北大学 |
| 主分类号： | C07D233/94 | 分类号： | C07D233/94 |
| 代理公司： | 11401 北京金智普华知识产权代理有限公司 | 代理人： | 杨采良 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲硝唑 混酸溶液 粗产品 浓缩液 微型盘 过滤 冷却 中和 产业化生产工艺 反应时间短 脱色 反应工艺 高温条件 工艺条件 环氧乙烷 混合溶液 减压蒸馏 硝基咪唑 液体媒介 医药制造 化工业 浓硫酸 原料药 重结晶 混酸 甲酸 滤饼 微管 稀释 生产工艺 精制 配制 送入 合成 应用 生产 | ||
1.一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在高温条件下配制2-甲基-5-硝基咪唑的高浓度混酸溶液，所述混酸为甲酸与浓硫酸的混合溶液；
步骤2：将配制的2-甲基-5-硝基咪唑混酸溶液与环氧乙烷分别同时送入微型盘管中反应，微型盘管置于90～95℃液体媒介中；
步骤3：减压蒸馏步骤2得到的反应混合液，得到反应浓缩液；
步骤4：将反应浓缩液稀释后，中和至pH 2.0-2.5，冷却、过滤；
步骤5：将步骤4中的滤液中和至pH 10-11，冷却、过滤，滤饼水洗至中性，得粗产品；
步骤6：将粗产品重结晶、脱色，得到甲硝唑精制产品。
2.根据权利要求1所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤1中所述高温为90～95℃。
3.根据权利要求1所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤1的2-甲基-5-硝基咪唑混酸溶液中2-甲基-5-硝基咪唑的质量百分比为35％～45％。
4.根据权利要求3所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤1中所用甲酸与浓硫酸分别为体积比85％的甲酸和98％浓硫酸，所述混酸中85％的甲酸和98％浓硫酸的质量比为1～4:1。
5.根据权利要求1所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤2中所述微型盘管的内径为4-20mm。
6.根据权利要求1所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤2中2-甲基-5-硝基咪唑混酸溶液与环氧乙烷的投料摩尔比为1:(1.5～3.0)。
7.根据权利要求1所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤2中反应时间为10-30min。
8.根据权利要求1所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺，其特征在于：步骤2中所述液体媒介为油浴或水浴。
9.如权利要求1-8任一所述的一种合成甲硝唑原料药的新型微管反应工艺在制备甲硝唑中的应用。
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