[发明专利]一种贝类酶解液中重金属的脱除方法

权利要求书

1.一种贝类酶解液中重金属的脱除方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将煤矸石研磨成粉末后置于灰皿中，在灰皿中加入碳酸钠，在温度为1000-1200℃的条件下焙烧1-2h后研磨，得到预处理样品，将预处理样品在300-350℃的条件下氧化1-1.2h，再加入盐酸溶液，在50-60℃的条件下浸泡1-1.5h，过滤后收集滤液和滤渣，向滤液中加入草酸，混合均匀，得到混合液，洗涤滤渣，加入氢氧化钠研磨均匀，600-650℃处理1-1.2h，得到熔渣，加入去离子水，50-60℃静置2-3h，得到混合物，将混合液加入到混合物中，超声3-5h，得到铁掺杂分子筛，将铁掺杂分子筛在压力为0.1MPa、流量为60ml/min的氮气保护下，于管式炉中700℃处理2h，然后通入压力为0.1MPa、流量为40ml/min的氢气，处理3h，然后通入压力为0.1MPa、流量为60ml/min的氮气，得到磁性铁原位掺杂的分子筛；

步骤2：将壳聚糖粉溶于甲醇中，加入苯甲醛，在室温下搅拌15-17h，过滤，用甲醇在索氏提取器中萃取4h，再用乙醚洗涤，干燥，得到产物Ⅰ，配制环氧氯丙烷、盐酸、乙醇、水组成的混合溶液，搅拌均匀后加入产物Ⅰ，搅拌，90-100℃恒温水浴，回流反应3-5h，过滤，丙酮洗涤产物，50℃烘干得到产物Ⅱ，将产物Ⅱ、硫脲和无水碳酸钠放入三口烧瓶中，形成混合物，向三口烧瓶中加入水，加入ClCH₂COOH，在90℃回流2-3h，过滤，用蒸馏水洗涤至中性，得到产物Ⅲ，将产物Ⅲ置于质量分数4%的HCl中浸泡48h，再用0.5mol/L的NaOH浸泡5min，得到硫脲乙酸壳聚糖；

步骤3：将磁性铁原位掺杂的分子筛和硫脲乙酸壳聚糖混合均匀，加入到体积分数为23.1%-24.2%的戊二醛溶液中，于70-80℃下反应1-2h，将产物洗涤至中性，再在50℃-60℃的干燥箱内干燥12h，将干燥产物粉碎，得到分子筛/壳聚糖复合物，步骤3中磁性铁原位掺杂的分子筛和硫脲乙酸壳聚糖按照质量比（2-3）:1混合均匀；

步骤4：将贝类匀浆液酶解并灭酶后，冷却至室温离心，将得到的上清液进行超滤，收集滤液，得贝类酶解液，将分子筛/壳聚糖复合物加入到贝类酶解液中，超声振荡1～2h后，沉淀物经外界磁场分离，即得脱重金属的贝类酶解液；

步骤1中碳酸钠与煤矸石粉的质量比为1：（3-4），草酸与滤液中Fe³⁺的摩尔比为（2-3）：1，氢氧化钠和滤渣的质量比为1:1，去离子水与氢氧化钠的摩尔比为30:1；

步骤2中所述壳聚糖粉与甲醇的料液比为7g:350mL，苯甲醛与甲醇的体积比为7:100；所述环氧氯丙烷、盐酸、乙醇、水组成的混合溶液中的体积比为环氧氯丙烷：盐酸：乙醇：水=100:2:125:125；产物Ⅰ与环氧氯丙烷、盐酸、乙醇、水组成的混合溶液的料液比为1g:4mL；产物Ⅱ、硫脲、无水碳酸钠的质量比为0.6:0.8:1；ClCH₂COOH与蒸馏水的料液比为1g:15mL。