[发明专利]一种电池级硫酸钴溶液的制备工艺

说明书

本发明公开了一种电池级硫酸钴溶液的制备工艺，通过P507钴皂对含有钙杂质的硫酸钴原料溶液精制，包括以下步骤：步骤一、将P507萃取剂与稀释剂混合获得有机相，并与液碱混合皂化，控制皂化率为10～30％，再将皂化后的有机相与钴皂前液混合皂化获得P507钴皂；步骤二、将P507钴皂与含有钙杂质的硫酸钴原料溶液混合，于常温下逆流萃取，得到萃余液，即电池级硫酸钴溶液。本发明通过对精制后钙含量仍不满足杂质要求的硫酸钴原料溶液进行钙杂质去除，获得钙含量低于0.001g/L的电池级硫酸钴溶液，并通过控制皂化率，在除去钙杂质的同时减小钴的回收率，工艺简单、流程短，且不会引入其他杂质，具有良好的经济价值。

技术领域

本发明属于电池原材料硫酸钴生产技术领域，具体涉及一种电池级硫酸钴溶液的制备工艺。

背景技术

作为新型能源的锂离子电池具有高能量、长寿命、低污染等优点，被广泛用于收集、计算机、电动自行车、电动汽车、国防等多种领域。

正极材料是决定锂离子电池性能的关键材料之一，目前使用较多的正极材料主要有钴酸锂、磷酸铁锂、锰酸锂和多元材料等，其中多元材料具有高容量、可逆比容量大，同时具有较高的安全性能，价格也相对较低，且与电解液的相容性较好，循环性能优异，因此广泛应用于各个领域。因此对材料的安全性能提出了更高要求，而硫酸钴作为一种重要的制备电池正极材料前驱体的原料，其杂质含量也受到了越来越严格的要求。

现有硫酸钴的生产主要以粗氢氧化钴为原料，溶解后得到含杂较高的硫酸钴混合液，再经过亚硫酸盐还原浸出，氧化沉淀去除铁、锰等杂质，再经P204萃取，经P507实现镍、钴分离，在P507反萃段采用盐酸反萃，获得纯度较高的硫酸钴溶液。但是得到的硫酸钴溶液中的钙含量仍然较高，一般在0.02～0.03g/L之间，无法满足电池级硫酸钴的杂质要求。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的是提供一种电池级硫酸钴溶液的制备工艺，通过对含有钙杂质的硫酸钴原料溶液进行萃取精制，得到纯净度较高的能够满足电池级硫酸钴杂质要求的硫酸钴溶液。

本发明所采用的技术方案是，一种电池级硫酸钴溶液的制备工艺，该工艺包括以下步骤：

步骤一、将P507萃取剂与稀释剂混合，获得有机相；将所述有机相与液碱混合进行皂化，获得皂化率为10～30％的有机相；再将所述皂化后的有机相与钴皂前液混合皂化，获得P507钴皂；

步骤二、将所述步骤一中获得的P507钴皂与含有钙杂质的硫酸钴原料溶液混合，控制有机相与水相的体积比为0.5～3:1，于常温下逆流萃取，获得萃余液和负载有钙杂质的有机萃取相，所述萃余液为电池级硫酸钴溶液。

优选地，所述步骤二中，所述含有钙杂质的硫酸钴原料溶液中钴离子的浓度为80～100g/L，钙离子的浓度为10～20mg/L。

优选地，还包括以下步骤：将所述步骤二中逆流萃取得到的负载有钙杂质的有机萃取相用盐酸溶液进行逆流洗涤再生处理，并控制有机相与水相的体积比为8～12:1。

优选地，所述盐酸溶液的物质的量浓度为4～5mol/L。

优选地，所述步骤一中，所述钴皂前液为钴离子浓度为4～5g/L的硫酸钴溶液。

优选地，所述步骤一中，所述P507萃取剂与所述稀释剂的质量比为1:3～4。

优选地，所述稀释剂为磺化煤油、二氯丙烷、二氯甲烷、三氯甲烷、丁酯中的任意一种。

优选地，所述步骤一中，所述液碱为氢氧化钠溶液或者氨水溶液，所述液碱的物质的量浓度为8～10mol/L。

优选地，所述步骤一中，所述皂化后的有机相与所述钴皂前液混合皂化过程的有机相与水相的体积比为7～11:1。