[发明专利]一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201911066615.3 申请日: 2019-11-04
公开(公告)号: CN110668436B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 张跃;温嘉玲;张铮 申请(专利权)人: 北京科技大学
主分类号: C01B32/21 分类号: C01B32/21;B82Y40/00
代理公司: 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人: 皋吉甫
地址: 100083*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 超薄 纳米 石墨 薄膜 制备 方法
【说明书】:

发明属于石墨炔薄膜制备领域,具体涉及一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法。所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜;包括将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中;将氧气注入所述等离子刻蚀机的空腔中刻蚀;刻蚀后利用PMMA辅助法转移至目标基底上,去除PMMA后得到所述超薄石墨炔薄膜。所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜,通过在铜基底上溶液生长的石墨炔上进行等离子刻蚀,减薄石墨炔厚度,并转移到另一基地上,这就免去了复杂的化学处理而得到超薄纳米级的石墨炔薄膜,且同时去除了石墨炔由于副反应而生成的大量功能团。

技术领域

本发明属于石墨炔薄膜制备领域,具体涉及一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法。

背景技术

石墨炔是一种新型碳同素异形体,是继富勒烯、碳纳米管、石墨烯之后,一种新的全碳纳米结构材料,具有丰富的碳化学键、大的共轭体系、宽面间距、优良的化学稳定性,被誉为是最稳定的一种人工合成的二炔碳的同素异形体。由于其特殊的电子结构及类似硅优异的半导体性能,石墨炔有望可以广泛应用于电子、半导体以及新能源领域。研究表明,石墨炔是一种非常理想的储锂材料,且其独特的结构更有利于锂离子在面内和面外的扩散和传输,这样赋予其非常好的倍率性能,从实践证明石墨炔是一种非常有前景的储锂能源材料,科学家也预测它在新能源领域将产生非比寻常的影响。

2010年,大面积石墨炔薄膜首次利用交叉耦合的溶液法合成,开启了石墨炔在各个领域的应用探索。目前,石墨炔的制备方法主要有:铜基底溶液生长法、化学气相沉积法、界面生长法、溶液超声法等。通过交叉偶联反应的铜基底溶液生长法制备大面积的石墨炔薄膜厚度达1μm,且内部和端部炔烃的不稳定性及炔烃芳基的自由旋转导致有大量的缺陷功能团,不能满足制备二维器件的需求。目前发展的石墨烯和氧化锌辅助的化学气相沉积法生长的单层石墨炔,存在与辅助材料分离的问题。溶液超声法获得的二维石墨炔面积小,工序复杂,易引入杂质。

发明内容

为解决上述问题,本发明提供一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法,所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜,通过在铜基底上溶液生长的石墨炔上进行等离子刻蚀,减薄石墨炔厚度,并转移到另一基底上,这就免去了复杂的化学处理而得到超薄纳米级的石墨炔薄膜,且同时去除了石墨炔由于副反应而生成的大量功能团(如:由于氮氮三键相对较高的反应活性,反应生成多余的功能团;由于端炔烃较高的反应活性,在端炔烃位置发生的副反应,而导致末端炔烃在α或β位置的氢键化、二烯炔部分、二烯炔部分和三聚产物;合成过程中,炔烃芳基单键的自由旋转,导致共面和扭曲的框架共存。这里的缺陷主要指的是多余的功能团)。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种超薄纳米级石墨炔薄膜的制备方法,所述制备方法采用等离子刻蚀制备超薄石墨炔薄膜;所述制备方法是将附有原始石墨炔薄膜的铜基底进行刻蚀;刻蚀后利用PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)辅助法转移至目标基底上,去除PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)后得到所述超薄石墨炔薄膜。

进一步地,所述温和氧等离子刻蚀首次应用于二维石墨炔的制备,可大面积制备,且获得厚度薄、去除大量多余缺陷的石墨炔。

进一步地,所述制备方法具体包括以下步骤:

S1,将附有原始石墨炔薄膜的铜基底置于等离子刻蚀机中央,关闭所述等离子刻蚀机舱门,抽真空;

S2,待刻蚀机达到真空条件,向所述等离子刻蚀机舱体内通入氧气进行刻蚀;

S3,通入氩气,打开所述等离子刻蚀机舱门,取出所述铜基底,得到刻蚀后的石墨炔铜箔;

S4,在所述石墨炔铜箔的刻蚀面旋涂PMMA,再加热,冷却;

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