[发明专利]Ce/N共掺杂TiO

说明书

本发明涉及Ce/N共掺杂TiO₂/酸浸硅藻土复合球体的制备方法和应用。将酸浸硅藻土与无水乙醇和冰醋酸机械搅拌后，依次滴加钛酸四正丁酯和乙二醇胺，形成悬浊液；然后滴加硝酸铈、尿素、无水乙醇和去离子水的混合液，调节pH值至3，通过溶胶‑凝胶法制备TiO₂/硅藻土粉末；取酸浸硅藻土与去离子水混合，加入有机粘结剂和助熔剂，于造球机制成湿润泥球；将湿润泥球与TiO₂/硅藻土粉末共同放入高速旋转钢桶中，高速旋转，所得产物烘干后，在马弗炉中煅烧，得Ce/N共掺杂TiO₂/酸浸硅藻土复合球体CNTD‑G。本发明制备的CNTD‑G在降解有机染料、多环类物质时操作简单，光催化材料不引入二次污染且便于回收。

技术领域

本发明涉及光催化剂及其应用领域，具体地涉及Ce/N共掺杂TiO₂/酸浸硅藻土复合球体的制备及其在有效利用可见光降解有机染料、多环类物质的应用。

背景技术

随着医药领域中多环类化合物尤其是抗生素类药品的深入研发和批量生产，广谱抗生素之一的四环素类抗生素被广泛应用于种植业、畜牧养殖业等农业生产项目中，所造成的结果之一为自然环境中残留的抗生素含量不断增多。与此同时，抗生素在生产过程中会伴随大量废水的产生，其中也常常含有抗生素成分，如不经过处理而直接排放至自然环境中，则会对环境造成严重污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种Ce/N共掺杂TiO₂/酸浸硅藻土复合球体(Ce/N co-dopedTiO₂/diatomite granule，CNTD-G)及其制备方法，本发明制备的CNTD-G在降解有机染料、多环类物质时操作简单，光催化材料不引入二次污染且便于回收。

本发明采用的技术方案是：Ce/N共掺杂TiO₂/酸浸硅藻土复合球体的制备方法，包括如下步骤：

1)将酸浸硅藻土与无水乙醇和冰醋酸混合，机械搅拌30-50min后，依次滴加钛酸四正丁酯和乙二醇胺，继续搅拌形成悬浊液；将硝酸铈、尿素、无水乙醇和去离子水配成混合液；在搅拌状态下，将所得混合液滴加至悬浊液中，调节pH值至3，继续搅拌反应5-7小时后，静止放置至少72小时，得凝胶状态的产物，将产物放入烘箱，在80℃下烘干，研磨，得TiO₂/硅藻土粉末；

2)取酸浸硅藻土与去离子水混合，加入有机粘结剂和助熔剂，混合均匀制成泥团，于造球机制成直径为1-3mm的湿润泥球；

3)将步骤2)获得的湿润泥球与步骤1)获得的TiO₂/硅藻土粉末共同放入高速旋转钢桶中，于转速1440r/min下旋转20-30min，泥球表面被一层TiO₂/硅藻土粉末所覆盖，所得产物在80℃下烘干后，在马弗炉中煅烧2小时，得Ce/N共掺杂TiO₂/酸浸硅藻土复合球体。

进一步的，所述酸浸硅藻土的制备方法包括如下步骤：称取适量的硅藻土原土和稀硫酸溶液，混合均匀，在常温下保持机械搅拌状态24小时，用去离子水洗涤至中性，80℃下烘干，得酸浸硅藻土。

进一步的，所述稀硫酸溶液的浓度为15wt％，所述硅藻土原土和稀硫酸溶液的固液比为1.0g:2.5mL。

进一步的，按摩尔比，N:Ti＝(1-4):1。更进一步的，按摩尔比，N:Ti＝2:1。

进一步的，每8.0mL钛酸四正丁酯加入硝酸铈0.02-0.20g。更进一步的，每8.0mL钛酸四正丁酯加入硝酸铈为0.05g。