[发明专利]一种聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固固相变材料及其制备方法有效
申请号: | 201911068272.4 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN110628033B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 张焕芝;张青峰;朱钰漕;黄朝玮;季蓉;黄凤园;夏永鹏;魏胜;孙立贤;徐芬 | 申请(专利权)人: | 桂林电子科技大学 |
主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08J3/24;C08K3/04;C09K5/14;C08L87/00 |
代理公司: | 桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司 45112 | 代理人: | 罗玉荣 |
地址: | 541004 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酰亚胺 接枝 聚乙二醇 复合 相变 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固-固相变材料,其特征在于:主要成分包括聚酰亚胺,氧化石墨烯和聚乙二醇,通过聚酰亚胺前驱体与聚乙二醇分子间的接枝共聚和聚酰亚胺前驱体的热交联相互协同的方式,制备了具有交联多孔层状结构的聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固-固相变材料;
所述聚乙二醇的重均分子质量(Mw)为2000-10000;
所述的聚酰亚胺是以均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚为原料合成的;
热交联的条件为,升温速率为1-5 ℃/min,交联温度为200-300 ℃,保温时间为60-100min。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固-固相变材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)氧化石墨烯改性聚酰亚胺前驱体的混合溶液的制备,按照一定物质的量之比,称取均苯四甲酸二酐和 4,4’-二氨基二苯醚,首先将4,4’-二氨基二苯醚加入到250 mL的三口烧瓶中,加入一定量的N,N-二甲基甲酰胺,再加入一定质量的氧化石墨烯超声分散,之后转移到冰浴条件下机械搅拌,然后将均苯四甲酸二酐均分并在相同时间间隔内分三次加入三口烧瓶中,继续搅拌得到氧化石墨烯改性聚酰亚胺前驱体的混合溶液;
所述步骤1)氧化石墨烯改性聚酰亚胺前驱体混合溶液的制备中均苯四甲酸二酐和4,4’-二氨基二苯醚的物质的量之比为0.95-1.05;
所述步骤1)氧化石墨烯的添加量为均苯四甲酸二酐与4,4’-二氨基二苯醚质量总质量的1.5%-2%;
所述步骤1)氧化石墨烯改性聚酰亚胺前驱体的混合溶液的制备条件为,氧化石墨烯超声分散30-40 min,机械搅拌20-30 min,均苯四甲酸二酐加入的时间间隔为30-40 min,最后再继续搅拌6-7 h ;
2)聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固-固相变材料的制备,按照一定的质量比,将熔融的聚乙二醇加入到氧化石墨烯改性聚酰亚胺前驱体的混合溶液中,充分搅拌后放置于鼓风干燥箱中干燥,降温冷却结晶后,转移到氧化铝瓷舟中,再置于高温管式炉中热交联,交联完成后得到聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固-固相变材料;
所述步骤2)氧化石墨烯改性聚酰亚胺前驱体的混合溶液与聚乙二醇的质量比为1:(0.5-2);
所述步骤2)鼓风干燥箱的温度为50-70 ℃,干燥时间为24-36 h,热交联的条件为,升温速率为1-5 ℃/min,交联温度为200-300 ℃,保温时间为60-100 min。
3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺接枝聚乙二醇复合固-固相变材料作为相变材料的应用,其特征在于:所述固-固复合相变材料的相变温度为34.83-40.84 ℃,相变潜热为113.69-166.16 J/g。
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