[发明专利]一种疏水改性纳米纤维素及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911068275.8 | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN110835377B | 公开(公告)日: | 2021-06-04 |
发明(设计)人: | 沙力争;马超;赵会芳;张学金;邱苏鹏 | 申请(专利权)人: | 浙江科技学院 |
主分类号: | C08B15/06 | 分类号: | C08B15/06;C08B15/04;C08B3/16;D21H11/18 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 310023 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 改性 纳米 纤维素 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种疏水改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:所述方法具体包括如下步骤:
(1)将纤维浆料粉碎、搅拌均匀,然后采用TEMPO/NaClO/ NaBr体系对所述纤维浆料进行氧化预处理,抽滤洗涤后获得氧化纤维素;所述纤维浆料中绝干纤维、2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物、溴化钠、次氯酸钠的质量比为1:0.01-0.02:0.05-0.2:6-10;
(2)将步骤(1)获得的氧化纤维素配制成浓度为1-2%的悬浮液,然后进行高压均质处理,得到纳米纤维素悬浮液;
(3)将步骤(2)获得的纳米纤维素悬浮液旋转蒸发,获得凝胶状纳米纤维素;然后按配比向所述凝胶状纳米纤维素中加入N-N-二甲基甲酰胺,超声分散均匀后加热至80-90℃恒温搅拌4-6h;搅拌结束后,按配比继续加入戊二酸酐、丙酸酐和4-二甲氨基吡啶,超声分散均匀后获得反应液1;再将所述反应液1加热至80-120℃恒温反应4-8h,反应结束后,冷却,将产物离心、洗涤,获得酯化改性的纳米纤维素;所述反应液1中绝干纳米纤维素与戊二酸酐、丙酸酐、4-二甲氨基吡啶的质量比为1:20:20:0.6;
(4)按配比向步骤(3)获得的酯化改性的纳米纤维素中分别加入1-三癸胺溶液和正癸胺溶液,混合均匀后获得反应液2,然后将所述反应液2的pH值调节至中性,再在40-80℃条件下恒温搅拌反应2-6h;反应结束后,将产物离心、洗涤、最后进行透析分离处理,获得所述的疏水改性纳米纤维素;所述酯化改性的纳米纤维素、1-三癸胺溶液中1-三癸胺、正癸胺溶液中正癸胺的质量比为1:0.1-0.45:0.1-0.45。
2.根据权利要求1所述的疏水改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述纤维浆料为木浆、棉浆、麻浆、竹浆、苇浆中的任一种。
3.根据权利要求1所述的疏水改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述高压均质处理的次数为10-15次,高压均质处理采用的压力为800-1000bar。
4.根据权利要求1所述的疏水改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述凝胶状纳米纤维素中绝干纳米纤维素与N-N-二甲基甲酰胺的用量比为1-2质量份:60-100体积份,其中:所述质量份与体积份之间是以g:ml作为基准。
5.根据权利要求1所述的疏水改性纳米纤维素的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述1-三癸胺溶液和正癸胺溶液的浓度均为3-6%。
6.权利要求1-5任一项所述的疏水改性纳米纤维素的制备方法制备得到的疏水改性纳米纤维素。
7.权利要求1-5任一项所述方法制备得到的疏水改性纳米纤维素的应用,其特征在于:用于制备书画纸。
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