[发明专利]一种电池级四氧化三锰的合成方法在审
申请号: | 201911068320.X | 申请日: | 2019-11-05 |
公开(公告)号: | CN110776015A | 公开(公告)日: | 2020-02-11 |
发明(设计)人: | 刘龙辉;赫伟 | 申请(专利权)人: | 江西智锂科技有限公司 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;H01M4/505;H01M10/0525 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 338000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四氧化三锰 合成 电池级 锰酸锂 前驱体 锰酸锂正极材料 氨气 表面活性剂 沉淀法合成 二价锰离子 锂离子电池 表面修饰 掺杂改性 反应活性 合成过程 合成生产 晶粒形貌 控制结晶 粒度分布 一步氧化 正极材料 制备性能 分散剂 络合剂 络合 锰源 振实 制备 协同 | ||
1.一种电池级四氧化三锰的合成方法,包括以下步骤:
(一)配置锰源溶液及净化锰源溶液;
(二)配置沉淀剂溶液;
(三)氧化反应:将步骤(一)配置的锰源溶液和步骤(二)配置的沉淀剂溶液混合进行氧化反应,以得到四氧化三锰沉淀;
(四)对步骤(三)中的四氧化三锰悬沉淀转移到陈化釜中陈化;
(五)将陈化好的四氧化三锰悬浮液通过板框压滤机或离心机脱水,然后再进行清洗,再进行脱水,然后进行干燥,获得四氧化三锰;
其特征在于,步骤(一):将工业级锰盐(包括硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰等)按预定浓度配置成溶液,并加入相应浓度的络合剂、表面分散剂、表面活性剂,抑制锰离子水解;溶液配置完成之后采用精密过滤器过滤溶液中的悬浮物;步骤一中的络合剂:EDTA-2Na浓度0.001~0.05mol/L;尿素:0.001~0.1mol/L;
表面分散剂:PEG2000:0.0001~0.001mol/L;
表面活性剂:SDS、PVP、CTAB中的一种或几种,表面活性剂总浓度为0.0001~0.001mol/L;
步骤(二):沉淀剂溶液是将工业级氢氧化钠(纯度99%以上)配置成浓度为10%~30%的溶液,然后使用精密过滤器除去其中的悬浮物等杂质;
步骤(三):将锰源溶液和沉淀剂(氢氧化钠溶液)采用独立的两个输料管并加输入到反应釜中,同时在反应釜底部鼓入压缩空气并控制一定的反应温度和PH值即氧化得到四氧化三锰沉淀。
2.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法,其特征在于,步骤(一)配置的锰源溶液为硫酸锰、氯化锰、硝酸锰、乙酸锰中的一种或多种锰盐配置的溶液,浓度为0.5mol/L~2.5mol/L。
3.根据权利要求2所述的电池级四氧化三锰的合成方法,其特征在于,锰源溶液中加入硫酸或盐酸,控制锰盐溶液PH为3~4。
4.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法,其特征在于,步骤三中氧化反应过程中,加料速度:反应时锰源溶液加料速度以反应停留时间12~18h计算,氢氧化钠溶液加料速度,依据反应调节pH,其中,反应温度:50~70℃ ;空气流量:0.2~1L/min/L(空气流量单位含义为:每升反应溶液每分钟通0.2~1L空气);反应搅拌速度:250~400转/min;反应时的pH值: 6~9;反应周期:12~18h。
5.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法,其特征在于,步骤(4)的陈化过程中,陈华温度(40~60℃),控制陈化PH 8~10,陈化时间2~5h,陈化釜保存搅拌状态。
6.根据权利要求1所述的电池级四氧化三锰的合成方法,其特征在于,第五步洗涤中,用5~10g/L的氢氧化钠溶液或纯水浆化洗涤,洗涤温度30~70℃,为降低四氧化三锰产品中杂质含量,5~10g/L的氢氧化钠溶液洗涤1-3遍,纯水洗涤1-3遍,然后进行脱水。
7.根据权利要求6所述的电池级四氧化三锰的合成方法,其特征在于,对脱水后获得的四氧化三锰固体进行干燥,使用高温烘箱或回转窑或闪蒸干燥设备干燥,获得四氧化三锰颗粒。
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