[发明专利]一种反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃-乙醇-水三元共沸体系的方法在审
申请号: | 201911069550.8 | 申请日: | 2019-10-28 |
公开(公告)号: | CN111620842A | 公开(公告)日: | 2020-09-04 |
发明(设计)人: | 申威峰;杨傲 | 申请(专利权)人: | 重庆大学 |
主分类号: | C07D307/06 | 分类号: | C07D307/06;C07C29/84;C07C31/08 |
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地址: | 401331 重庆市沙坪*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反应 精馏 联合 萃取 分离 呋喃 乙醇 三元 体系 方法 | ||
1.一种反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:反应精馏塔C1内从上到下为精馏段、反应段和汽提段;萃取精馏塔C2内从上到下依次为精馏段、萃取段和汽提段:
三元混合物中的水组分首先通过加入环氧乙烷与水在反应精馏塔C1内进行反应脱除水,反应后生成的副产品乙二醇在反应精馏塔C1的底部采出,塔顶的四氢呋喃和乙醇蒸汽进入四氢呋喃和乙醇冷凝器冷凝后进入四氢呋喃和乙醇回流罐,一部分回流至反应精馏塔C1内的上部,另一部分直接采出;
以二甲基亚砜为萃取剂,待分离四氢呋喃和乙醇混合液从反应精馏塔C1的上部采出进入到萃取精馏塔C2的中下部,与从上部萃取剂进口进入的萃取剂逆流接触发生萃取作用;
四氢呋喃从萃取精馏塔C2的顶部采出,经四氢呋喃冷凝器冷凝后进入四氢呋喃回流罐,部分四氢呋喃从萃取精馏塔C2的上部回流到萃取精馏塔C2内形成气液传质和传热,另一部分采出;
从萃取精馏塔C2的底部液体采出口采出的乙醇和二甲基亚砜混合液进入溶剂回收塔C3的中部,乙醇和二甲基亚砜在溶剂回收塔C3进行分离提纯,乙醇蒸汽进入乙醇冷凝器冷凝后进入乙醇回流罐,一部分乙醇回流至溶剂回收塔C3的上部形成气液传质和传热,另一部分采出。
2.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:反应物与四氢呋喃、乙醇和水的进料摩尔比为0.3-0.5,进料温度为30-35℃;萃取剂与四氢呋喃和乙醇混合液的进料摩尔比为1.2-0.8,进料温度为50℃。
3.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:所述反应精馏塔C1的理论塔板数为25-30块,反应物进口位于3-6块塔板处,混合液进口位于8-12块塔板处,反应段之间的持液量为0.08-0.12m3,塔顶温度为77-79℃,塔釜温度为196-197℃。
4.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:所述四氢呋喃、乙醇和水混合液的进料温度为40-60℃。
5.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:所述萃取精馏塔C2的理论板数为25-30块,萃取剂进料口位于第3-6块塔板处,四氢呋喃和乙醇混合液进口位于第8-12块塔板处,萃取剂DMSO进料温度为40-60℃,流量为50-80kmol/h。
6.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:所述溶剂回收塔C3的理论塔板数为23-27块,乙醇和DMSO混合液的进口位于第7-12块塔板处。
7.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:所述反应精馏塔C1、萃取精馏塔C2和溶剂回收塔C3的操作压力为常压。
8.根据权利要求1所述反应精馏联合萃取精馏分离四氢呋喃、乙醇和水三元共沸体系的方法,其特征在于:反应精馏塔C1的回流比为0.7-1.2,萃取精馏塔C2的回流比为0.2-0.8,溶剂回收塔C3的回流比为0.1-0.5。
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