[发明专利]5-羟甲基糠酸的制备方法

权利要求书

1.一种5-羟甲基糠酸的制备方法，其特征在于，包括：

在空气和/或氧气条件下，将5-羟甲基糠醛的水溶液与催化剂接触，进行催化氧化反应制得所述5-羟甲基糠酸；其中所述催化剂通过如下步骤获得：

将前载体与碱性含氮化合物混合置于溶剂中，水浴条件下加热并搅拌，进行碱处理；

所述碱性含氮化合物选自含氮杂环化合物、脂肪胺、酰胺和芳香胺中的一种或多种，所述含氮杂环化合物选自吡啶、六氢吡啶、吡咯、四氢吡咯、哌啶和咪唑中的一种或多种，所述脂肪胺选自乙胺、二乙胺、三乙胺、正丙胺、异丙胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺和正丁胺中的一种或多种，所述酰胺为甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺和丁酰胺中的一种或多种，所述芳香胺选自苯胺、苄胺、苯甲胺、苯乙胺、邻氨基苯酚、间氨基苯酚和对氨基苯酚中的一种或多种；

所述溶剂为乙醇和水的混合溶液；

将所述碱处理后的前载体依次进行干燥处理和焙烧处理，得到载体；及

将活性组分负载于所述载体上，得到所述催化剂；

其中，所述活性组分选自钌、钯、铂、铑、铱和锇中的一种或多种；所述前载体选自活性炭、石墨、富勒烯和氧化石墨烯中的一种或多种；

所述前载体与碱性含氮化合物的质量比为1：0.1~25；

所述催化氧化反应中，氧气分压为0.05MPa~2MPa；反应温度为40℃~150℃；反应时间为0.5h~24h；

所述碱处理在40℃~95℃的温度下进行，所述碱处理的时间为1h~12h。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活性组分为钌，所述前载体为活性炭。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述5-羟甲基糠醛与所述催化剂中的活性组分的摩尔比为60~250：1。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述5-羟甲基糠醛与所述催化剂中的活性组分的摩尔比为100~170：1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化氧化反应中，氧气分压为0.5MPa~1MPa；反应温度为50℃~100℃；反应时间为1h~4h。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述前载体与溶剂的质量比为1:20~150。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇占所述混合溶液质量的10%~95%，所述水占所述混合溶液质量的5%~90%。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇占所述混合溶液质量的20%~50%，所述水占所述混合溶液质量的50%~80%。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱处理在50℃~75℃的温度下进行，所述碱处理的时间为4h~8h；所述干燥处理在80℃~200℃的温度下进行；所述干燥处理的时间为8h~24h；所述焙烧处理包括将所述干燥处理后的前载体置于惰性气氛中焙烧，所述焙烧处理在300℃~1000℃的温度下进行；所述焙烧处理的时间为1h~6h。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理在100℃~150℃的温度下进行；所述干燥处理的时间为10h~18h；所述焙烧处理包括将所述干燥处理后的前载体置于惰性气氛中焙烧，所述焙烧处理在400℃~800℃的温度下进行；所述焙烧处理的时间为2h~4h。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述将活性组分负载于所述载体上包括：

将所述活性组分的可溶性盐溶液与所述载体混合得到混合物，并将所述混合物在60℃~120℃的温度下干燥6h~24h，然后在还原性气氛中150℃~600℃的温度下还原2h~6h，其中，以体积百分比计，所述还原气氛包括10%~100%的氢气及0%~90%的惰性气体。