[发明专利]一种辛酰羟肟酸的制备方法在审
| 申请号： | 201911070018.8 | 申请日： | 2019-11-05 |
| 公开（公告）号： | CN110713444A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 李林飞 | 申请（专利权）人： | 湖北阿泰克生物科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C259/06 | 分类号： | C07C259/06 |
| 代理公司： | 42104 武汉开元知识产权代理有限公司 | 代理人： | 齐明锐 |
| 地址： | 441400 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸羟胺 羟肟酸 液体甲醇钠 甲醇溶液 制备 氯化氢气体 产品纯度 合成过程 合成原料 化工合成 辛酸甲酯 肟化反应 反应器 溶液pH 常压 甲醇 收率 废水 浓缩 环保 | ||
1.一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将盐酸羟胺和甲醇混合，制备为一定浓度的盐酸羟胺甲醇溶液；
步骤2：将步骤1中的到的盐酸羟胺甲醇溶液、液体甲醇钠、辛酸甲酯加入反应器中，常压，反应温度为60～75℃条件下，进行肟化反应300秒～3小时；
步骤3：将步骤2反应后的溶液降温至15～30℃，通入氯化氢气体直至溶液pH值为2～4，然后离心除去氯化钠，闪蒸出甲醇，加入乙酸乙酯经结晶、离心、干燥后得到辛酰羟肟酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤1中制备的盐酸羟胺甲醇溶液中盐酸羟胺的质量分数为15％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2中辛酸甲酯、甲醇钠与盐酸羟胺的摩尔比为1：(2～3)：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：所述步骤3中闪蒸后的浓缩液进入管道结晶器中，通过计量泵将乙酸乙酯加入管道结晶器中，升温至60～75℃溶解，然后降温至8～15℃连续结晶。
5.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤2中反应器为管道反应器，反应时间为300～1000秒。
6.根据权利要求5所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：管道反应器通过计量泵来调节反应物原料的质量流量，通过换热器来控制反应器的温度。
7.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：步骤3中氯化氢气体的流速为30～50kg/h。
8.根据权利要求1所述的一种辛酰羟肟酸的制备方法，其特征在于：液体甲醇钠中甲醇钠的质量分数为27％～30％。
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