[发明专利]原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法

说明书

本发明公开了一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法，涉及电化学技术领域。所述样品池，包括正极盖、绝缘腔体、负极盖以及弹性件，绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合，负极盖的凸台与绝缘腔体的内腔配合，零部件少，装配工艺简单，且整个样品池的结构更为紧凑，绝缘腔体的密封性更好；正极盖与绝缘腔体之间、负极盖与绝缘腔体之间、以及垫块与绝缘腔体之间均进行了密封设计，保证了绝缘腔体内优异的密封性，提高了电池循环性能；另外在装配过程中，采用了抽真空和增加泡沫金属片，提高了电池的接触紧密度，降低了电池内阻，优化了电池性能，使测试数据更为真实有效。

技术领域

本发明属于电化学技术领域，尤其涉及一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法。

背景技术

随着人们对新储能体系大功率、高能量密度等要求的不断升级，寻找并开发性能更加优异的储能材料已经成为目前科研工作者们面临的重大挑战。因此，亟需通过对储能材料在充放电过程中的结构和性能演变机制进行研究，探索材料的组成-结构-性能间的构效关系，并用于指导合成性能更加优异的储能材料，从而实现对目前现有能源材料供给结构的优化。原位X射线衍射技术与X射线荧光分析技术可实时监测储能电极材料在充放电过程中的结构与成分变化，定性分析材料的结晶类型、晶体参数、晶体缺陷、不同结构相的含量等，从而推测其电化学反应过程中生成的中间物，这类原位检测技术为精确地揭示电池反应机理进而更优指导电极材料的设计合成提供了强有力保障。

原位样品池的设计及其装配方法是原位检测技术的重要组成部分。近年来，国内已有自主设计的原位池样品，如：授权公告号为CN104458780B，名称为一种原位测试样品平台的专利文献，公开了一种高温原位测试样品平台，该平台零部件繁多，装配复杂；授权公告号为CN208688993U，名称为一种应用于锂电池原位测试的原位样品池的专利文献，公开了一种原位样品池，虽然上盖与内环上表面通过密封圈密封，但是在实际应用中上盖的密封效果并不好；申请公布号为CN107910582A，名称为X射线衍射仪原位电池装置及其组装方法的专利申请文献，公开了一种原位电池装置及其组装方法，其装配过程复杂。由此可知，国内自主设计的原位样品池大多存在零部件繁多，装配复杂，密封性差（接触不紧密）等缺点，装配的电池不能进行正常的充放电。国外的原位样品池虽然性能稳定，但结构设计柔性差，无法在X射线衍射与X射线荧光分析联用的检测设备直接配套使用，而且价格昂贵。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池及其装配方法，以解决现有样品池零部件繁多，装配复杂等问题。

本发明是通过如下的技术方案来解决上述技术问题的：一种原位X射线衍射与X射线荧光联用的样品池，包括：

正极盖，下表面设有凹槽；

绝缘腔体，呈T字型，绝缘腔体的凸台插入所述正极盖的凹槽内，且绝缘腔体的平台的上表面与正极盖的下表面接触并连接；在该绝缘腔体的内腔内从上至下依次设置有电极片、隔膜、对电极以及垫块；

负极盖，呈T字型，负极盖的凸台插入所述绝缘腔体的内腔内，且负极盖的平台的上表面与绝缘腔体平台的下表面接触并连接；

弹性件，一端设置于所述负极盖的凸台上，另一端插入绝缘腔体的内腔并压紧所述垫块。

本发明所述样品池包括正极盖、绝缘腔体、负极盖以及弹性件，零部件少，装配更简单，且绝缘腔体的凸台与正极盖的凹槽配合，负极盖的凸台与绝缘腔体的内腔配合，使整个样品池的结构更为紧凑，绝缘腔体的密封性更好。

进一步地，与所述绝缘腔体内腔对应的正极盖的上表面开设有倒锥形的测量窗口，所述测量窗口与正极盖的凹槽连通，且在所述测量窗口与凹槽的连通处设置有窗口材料。

倒锥形的测量窗口作为X射线的入射窗口，便于X射线透过窗口材料进行XRD的衍射测量。